大(da)葉(ye)茜草素(su)標(biao)準品(pin)

⒈壹級標(biao)準品(pin)(原(yuan)級參(can)考物(wu))
物(wu)質穩定而均(jun)壹,數(shu)值(zhi)由(you)決(jue)定性方(fang)法確(que)定,或由(you)高(gao)度準確(que)的若(ruo)幹方(fang)法確(que)定,所(suo)含(han)雜質也已經定量。它可(ke)用於校正(zheng)決(jue)定性方(fang)法,評(ping)價及(ji)校正(zheng)參(can)考方(fang)法以(yi)及(ji)為(wei)“二級標(biao)準品(pin)"定值。壹級標(biao)準品(pin)都(dou)有證(zheng)書,在(zai)美國(guo)由(you)國(guo)家標(biao)準局(ju)(NBS)發給合格(ge)證(zheng)書,並(bing)指明它的性質和有關數(shu)據(ju)。
⒉二級標(biao)準品(pin)(次(ci)級標(biao)準品(pin))或(huo)是(shi)純溶液(水或(huo)有機溶(rong)劑(ji)的溶(rong)液),或存在(zai)於相(xiang)似基質(zhi)中。這(zhe)類(lei)標準品(pin)可(ke)由(you)實(shi)驗室自己(ji)配(pei)制或(huo)為商(shang)品(pin),其(qi)中有(you)關物(wu)質的量(liang)由(you)參(can)考方(fang)法定值或用壹級標(biao)準品(pin)比(bi)較(jiao)而確(que)定,主要用於常規方(fang)法的標(biao)化或為(wei)控(kong)制物(wu)定值。
⒊控(kong)制物(wu)控(kong)制物(wu)有凍幹的或(huo)溶液,可(ke)以(yi)用適(shi)當的標(biao)準品(pin)(壹級或(huo)二級)以(yi)參考(kao)方(fang)法定值,用於質(zhi)量(liang)控(kong)制,不(bu)用於標(biao)化(除經準確(que)定值者)
標準物(wu)質的管(guan)理:
(壹)規範(fan)記(ji)錄(lu):
建(jian)立標準物(wu)質臺帳,定期更(geng)新(xin)臺(tai)賬,明確(que)責任(ren)主體(ti),以便(bian)做到(dao)可(ke)以追本(ben)溯(su)源;領(ling)用時(shi),記(ji)錄(lu)好(hao)領用時(shi)的名(ming)稱、數(shu)量(liang)、時(shi)間、領(ling)用人、發放人等必要的信(xin)息(xi);標準物(wu)質應(ying)在(zai)有(you)效(xiao)期內(nei)使用,應(ying)定期檢(jian)查標(biao)準物(wu)質的有(you)效(xiao)期,對(dui)於超(chao)限的標(biao)準物(wu)質要填(tian)寫銷毀(hui)登(deng)記(ji)表(biao);建(jian)立標準物(wu)質檔案。
(二)定期核(he)查(zha):
對(dui)於標(biao)準物(wu)質的種類(lei)、級別(bie)、介(jie)質(zhi)、濃度含(han)量、有效(xiao)期、批號(hao)、環(huan)境條件(jian)、儲存方(fang)法、帳物(wu)相符等(deng)等(deng)各(ge)參數(shu),要定期核(he)查(zha)。
定期檢(jian)查實(shi)驗室各檢(jian)測項(xiang)目(mu)所(suo)對(dui)應(ying)的標(biao)準物(wu)質是否(fou)相(xiang)符(fu)。對(dui)新(xin)增(zeng)檢(jian)測項(xiang)目(mu)所(suo)對(dui)應(ying)的標(biao)準物(wu)質應(ying)及(ji)時(shi)納入(ru)規(gui)範管(guan)理。
存放(fang)環(huan)境條件(jian)和有效(xiao)性。按標準物(wu)質證(zheng)書上(shang)規定的環(huan)境條件(jian),儲存方(fang)法進行(xing)存放(fang),及時(shi)檢(jian)查是(shi)否過期。標(biao)準物(wu)質的儲(chu)存環(huan)境應(ying)保(bao)證(zheng)其(qi)特性完整不(bu)變(bian)。
標準物(wu)質所(suo)用介(jie)質(zhi)和濃度是否滿(man)足(zu)檢(jian)測方(fang)法對(dui)介(jie)質(zhi)的要求。濃度是否合(he)適(shi),所(suo)用的介(jie)質(zhi)對(dui)分(fen)析(xi)是(shi)否(fou)有(you)影響。
(三)期間核(he)查(zha):
有效(xiao)期短(duan)、使用頻(pin)率高(gao)的標(biao)準物(wu)質,要經常性的核(he)查;
不常使用的標(biao)準物(wu)質,在(zai)分(fen)析(xi)檢(jian)測之(zhi)前(qian)核查即(ji)可(ke);
穩定性好(hao),還(hai)未開(kai)封(feng)的標(biao)準物(wu)質,可延(yan)長核(he)查周期;
對(dui)已開(kai)封(feng)的標(biao)準物(wu)質,根據(ju)產(chan)品(pin)性狀以及實(shi)驗(yan)室(shi)的條(tiao)件(jian),靈活進行(xing)核查(zha)。選(xuan)擇(ze)、購買(mai)和驗收標準物(wu)質時(shi)應(ying)考(kao)慮(lv)哪(na)些要素(su)?
用戶在(zai)選(xuan)擇(ze)、購買(mai)標準物(wu)質時(shi),應(ying)考(kao)慮(lv)以(yi)下要素(su):
(1)特性量的種類(lei)及(ji)定值方(fang)法:某(mou)些(xie)標(biao)準物(wu)質可能只適(shi)用某壹特定方(fang)法或(huo)專(zhuan)屬(shu)領域的應(ying)用,某些標(biao)準物(wu)質的值(zhi)有特殊規定,如(ru)含(han)結晶水的值(zhi),應(ying)對(dui)證(zheng)書中(zhong)該(gai)類說明(ming)加以註意(yi),防(fang)止誤(wu)選(xuan)誤用。
(2)特性量水平:標(biao)準物(wu)質的特(te)性量水平應(ying)與日(ri)常測量(liang)樣(yang)品(pin)的水平匹(pi)配。
(3)可接(jie)受的不(bu)確定度水平:標(biao)準物(wu)質特性量的相(xiang)關不(bu)確(que)定度水平應(ying)與日(ri)常測量(liang)中的精(jing)密度(du)和正(zheng)確(que)度限度(du)要求匹配。
(4)基體(ti)及(ji)可(ke)能的幹(gan)擾:標準物(wu)質用於開(kai)展(zhan)方(fang)法確(que)認(ren)、質量(liang)控(kong)制以(yi)及壹些基(ji)體效(xiao)應(ying)較(jiao)為嚴(yan)重(zhong)的測量(liang)方(fang)法的校準時(shi),基(ji)體應(ying)與日(ri)常測量(liang)樣(yang)品(pin)基體(ti)盡可能接近(jin)。
(5)形式(shi):標(biao)準物(wu)質可制備成不同(tong)的形(xing)式(shi),如(ru)凍幹與冰(bing)凍樣(yang)品(pin),制備方(fang)式(shi)的不(bu)同(tong)可(ke)能會導(dao)致(zhi)相(xiang)同(tong)特(te)性在(zai)標(biao)準物(wu)質與真(zhen)實(shi)樣(yang)品(pin)中的行(xing)為差(cha)異,從(cong)而產(chan)生(sheng)互換(huan)性問題(ti),選(xuan)購前(qian)應(ying)充(chong)分(fen)調(tiao)研。
(6)小取樣(yang)量(liang):只要標(biao)準物(wu)質證(zheng)書中(zhong)規定了小取樣(yang)量(liang),用於測量(liang)的取樣(yang)量(liang)應(ying)不(bu)小於該(gai)小取樣(yang)量(liang),因此(ci)選(xuan)購時(shi)應(ying)考(kao)慮(lv)小取樣(yang)量(liang)是否(fou)能滿足(zu)測量(liang)方(fang)法要求。
(7)用量:標準物(wu)質的購買(mai)用量應(ying)足(zu)以(yi)滿(man)足整個實驗計(ji)劃中的應(ying)用,包(bao)括(kuo)根據(ju)需要考(kao)慮(lv)的備樣(yang)。
(8)穩定性:選購前(qian)應(ying)確(que)認(ren)所(suo)購買(mai)批次(ci)標準物(wu)質的有(you)效(xiao)期限,避(bi)免(mian)使用時(shi)發生過期的情(qing)況(kuang)。
對(dui)於購買(mai)到(dao)的標(biao)準物(wu)質,在(zai)收到(dao)後應(ying)首先對(dui)照證(zheng)書確(que)認(ren)標準物(wu)質的運(yun)輸(shu)條(tiao)件(jian)符合(he)要求,然後核對(dui)品種、數(shu)量(liang)等(deng)是否與購買(mai)要求*;包(bao)裝、外(wai)觀是(shi)否(fou)正(zheng)常,標識是(shi)否清晰、完(wan)整;有(you)無(wu)證(zheng)書;是(shi)否在(zai)證(zheng)書聲明(ming)的有(you)效(xiao)期內(nei)等(deng),核對(dui)完畢(bi)後,立即按(an)照證(zheng)書中(zhong)規定的保(bao)存條(tiao)件(jian)進行(xing)保(bao)存。如(ru)有問題(ti),應(ying)及(ji)時(shi)與研(yan)制或(huo)發售(shou)單(dan)位聯系(xi)。

註意(yi)事(shi)項(xiang):

1.流(liu)動(dong)相必須(xu)用HPLC級的試劑(ji),使用前(qian)過濾除去(qu)其(qi)中的顆(ke)粒性雜質和其(qi)他物(wu)質(使用0.45um或更(geng)細(xi)的膜(mo)過濾)。

2.流(liu)動(dong)相過(guo)濾後要用超(chao)聲波(bo)脫氣,脫氣後應(ying)該(gai)恢復到(dao)室(shi)溫後使用。

3.不能用純乙腈作(zuo)為流(liu)動(dong)相,這(zhe)樣(yang)會使單(dan)向閥粘住(zhu)而導(dao)致(zhi)泵(beng)不(bu)進液。

4.使用緩(huan)沖溶液時(shi),做完樣(yang)品(pin)後應(ying)立即用去離(li)子(zi)水沖(chong)洗管(guan)路及(ji)柱(zhu)子(zi)壹小時(shi),然後用甲醇(或甲(jia)醇水溶(rong)液)沖(chong)洗40分(fen)鐘(zhong)以(yi)上(shang),以充(chong)分(fen)洗去(qu)離(li)子(zi)。對(dui)於柱(zhu)塞(sai)桿外(wai)部,做完樣(yang)品(pin)後也必須(xu)用去離(li)子(zi)水沖(chong)洗20ml以(yi)上(shang)。

5.長時(shi)間不(bu)用儀(yi)器(qi),應(ying)該(gai)將柱(zhu)子(zi)取下(xia)用堵(du)頭封好(hao)保(bao)存,註意(yi)不(bu)能用純水保(bao)存柱(zhu)子(zi),而應(ying)該(gai)用有機相(xiang)(如(ru)甲醇等),因(yin)為純水易(yi)長黴(mei)。

6.每(mei)次(ci)做完樣(yang)品(pin)後應(ying)該(gai)用溶解(jie)樣(yang)品(pin)的溶(rong)劑(ji)清洗進樣(yang)器(qi)。

7.C18柱(zhu)不(bu)能進蛋白(bai)樣(yang)品(pin),血樣(yang)、生(sheng)物(wu)樣(yang)品(pin)。

8.堵(du)塞(sai)導(dao)致(zhi)壓(ya)力太大(da),按(an)預(yu)柱(zhu)→混合器(qi)中(zhong)的過(guo)濾器→管(guan)路過(guo)濾(lv)器→單(dan)向閥檢(jian)查並(bing)清洗,清(qing)洗方(fang)法;①以(yi)異(yi)丙醇作溶(rong)劑(ji)沖洗:②放(fang)在(zai)異(yi)丙醇中間用超(chao)聲波(bo)清(qing)洗;

9.氣泡(pao)會致(zhi)使壓(ya)力不穩(wen),重現(xian)性差(cha),所(suo)以在(zai)使用過程中(zhong)要盡量避免(mian)產(chan)生(sheng)氣泡(pao)。

10.如(ru)果進液管(guan)內不進液體(ti)時(shi),要使用註射器吸液:通常在(zai)輸(shu)液(ye)前(qian)要進行(xing)流(liu)動(dong)相的清(qing)。

11.要註意(yi)柱(zhu)子(zi)的PH值(zhi)範圍,不得註射強(qiang)酸(suan)強(qiang)堿的樣(yang)品(pin),特別(bie)是(shi)堿性樣(yang)品(pin)。

12.更(geng)換(huan)流(liu)動(dong)相時(shi)應(ying)該(gai)先將吸(xi)濾(lv)頭部分(fen)放(fang)入(ru)燒杯中邊(bian)振動(dong)邊(bian)靖洗,然後插(cha)入(ru)新(xin)的流(liu)動(dong)相中(zhong)。更(geng)換(huan)無(wu)互溶(rong)性的流(liu)動(dong)相時(shi)要用異丙醇過渡壹下。

大(da)葉(ye)茜草素(su)標(biao)準品(pin)