丹(dan)參(can)酮Ⅰ標(biao)準品(pin)

⒈壹級標(biao)準(zhun)品(pin)(原(yuan)級參(can)考(kao)物(wu))
物(wu)質穩(wen)定而(er)均(jun)壹(yi),數(shu)值(zhi)由決(jue)定性方法確(que)定,或由高度(du)準(zhun)確(que)的若(ruo)幹方法確(que)定,所含(han)雜(za)質也已經定量。它可用於(yu)校(xiao)正決(jue)定性方法,評(ping)價(jia)及(ji)校正(zheng)參(can)考(kao)方法以及(ji)為“二級標(biao)準(zhun)品(pin)"定值。壹級標(biao)準(zhun)品(pin)都(dou)有(you)證(zheng)書(shu),在(zai)美(mei)國(guo)由國(guo)家標(biao)準(zhun)局(NBS)發(fa)給合(he)格(ge)證(zheng)書(shu),並指(zhi)明(ming)它的性(xing)質和(he)有(you)關(guan)數據(ju)。
⒉二級標(biao)準(zhun)品(pin)(次(ci)級標(biao)準(zhun)品(pin))或是(shi)純溶液(ye)(水(shui)或有(you)機(ji)溶(rong)劑的溶(rong)液(ye)),或存在(zai)於相(xiang)似基質中。這類標準(zhun)品(pin)可由實(shi)驗(yan)室(shi)自(zi)己(ji)配制(zhi)或為商品(pin),其中有(you)關(guan)物(wu)質的量(liang)由參(can)考(kao)方法定值或用壹(yi)級標(biao)準(zhun)品(pin)比(bi)較而(er)確(que)定,主要用(yong)於(yu)常(chang)規方法的標(biao)化或為控制物(wu)定值。
⒊控制物(wu)控制(zhi)物(wu)有(you)凍(dong)幹的或溶液(ye),可以用(yong)適當的標(biao)準品(pin)(壹(yi)級或二級)以參(can)考(kao)方法定值,用於(yu)質量控(kong)制,不(bu)用於標化(除(chu)經(jing)準(zhun)確(que)定值者)
標準(zhun)物(wu)質的管(guan)理(li):
(壹)規範(fan)記(ji)錄(lu):
建立(li)標(biao)準(zhun)物(wu)質臺帳(zhang),定期更新(xin)臺(tai)賬(zhang),明(ming)確(que)責(ze)任主體,以便(bian)做到可以追(zhui)本(ben)溯(su)源(yuan);領用(yong)時(shi),記(ji)錄(lu)好(hao)領(ling)用時的名(ming)稱、數(shu)量(liang)、時間(jian)、領用人、發(fa)放人等必要的信息(xi);標準(zhun)物(wu)質應(ying)在(zai)有(you)效期(qi)內(nei)使(shi)用(yong),應(ying)定期檢查(zha)標準(zhun)物(wu)質的有(you)效期(qi),對(dui)於超(chao)限的標(biao)準物(wu)質要填(tian)寫(xie)銷毀(hui)登(deng)記(ji)表;建(jian)立標(biao)準物(wu)質檔案。
(二)定期核(he)查:
對(dui)於標(biao)準(zhun)物(wu)質的種(zhong)類、級別(bie)、介質、濃度(du)含(han)量、有(you)效期(qi)、批(pi)號(hao)、環境(jing)條(tiao)件、儲(chu)存方法、帳(zhang)物(wu)相符(fu)等等各(ge)參(can)數(shu),要定期核(he)查。
定期檢查(zha)實(shi)驗(yan)室(shi)各檢(jian)測(ce)項(xiang)目(mu)所對(dui)應(ying)的標(biao)準物(wu)質是(shi)否(fou)相(xiang)符(fu)。對(dui)新(xin)增(zeng)檢(jian)測(ce)項(xiang)目(mu)所對(dui)應(ying)的標(biao)準物(wu)質應(ying)及時(shi)納(na)入(ru)規範(fan)管(guan)理(li)。
存放環境(jing)條(tiao)件和(he)有(you)效性(xing)。按(an)標準物(wu)質證(zheng)書(shu)上規定的環(huan)境(jing)條(tiao)件,儲(chu)存方法進(jin)行存放,及時檢(jian)查是(shi)否(fou)過(guo)期(qi)。標(biao)準(zhun)物(wu)質的儲(chu)存環境(jing)應(ying)保證(zheng)其特(te)性(xing)完(wan)整(zheng)不(bu)變。
標準(zhun)物(wu)質所用(yong)介質和(he)濃度(du)是(shi)否(fou)滿(man)足檢測(ce)方法對(dui)介質的要求。濃度(du)是(shi)否(fou)合(he)適,所用(yong)的介質對(dui)分析是(shi)否(fou)有(you)影響(xiang)。
(三)期間(jian)核(he)查:
有(you)效期(qi)短(duan)、使(shi)用(yong)頻(pin)率高的標(biao)準物(wu)質,要經(jing)常(chang)性的核(he)查;
不(bu)常(chang)使(shi)用(yong)的標(biao)準物(wu)質,在(zai)分析檢(jian)測(ce)之前(qian)核(he)查即(ji)可;
穩(wen)定性好(hao),還未開封的標(biao)準物(wu)質,可延長(chang)核(he)查周期;
對(dui)已開封的標(biao)準物(wu)質,根據(ju)產品(pin)性(xing)狀以及(ji)實(shi)驗(yan)室(shi)的條(tiao)件,靈(ling)活進(jin)行核(he)查。選(xuan)擇、購買(mai)和(he)驗收標準(zhun)物(wu)質時應(ying)考(kao)慮哪(na)些(xie)要素(su)?
用戶在(zai)選(xuan)擇、購買(mai)標準物(wu)質時,應(ying)考(kao)慮以下(xia)要素(su):
(1)特(te)性(xing)量(liang)的種(zhong)類及定值方法:某(mou)些(xie)標準(zhun)物(wu)質可能只適用某(mou)壹(yi)特(te)定方法或專屬領(ling)域(yu)的應(ying)用,某(mou)些(xie)標準(zhun)物(wu)質的值(zhi)有(you)特(te)殊(shu)規定,如(ru)含(han)結(jie)晶(jing)水(shui)的值(zhi),應(ying)對(dui)證(zheng)書(shu)中該類說(shuo)明(ming)加以註(zhu)意(yi),防(fang)止誤(wu)選(xuan)誤(wu)用(yong)。
(2)特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平(ping):標(biao)準物(wu)質的特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平(ping)應(ying)與日常(chang)測(ce)量樣品(pin)的水(shui)平(ping)匹(pi)配。
(3)可接(jie)受的不(bu)確(que)定度(du)水(shui)平(ping):標(biao)準物(wu)質特(te)性(xing)量(liang)的相(xiang)關(guan)不(bu)確(que)定度(du)水(shui)平(ping)應(ying)與日常(chang)測(ce)量中的精(jing)密度(du)和(he)正確(que)度(du)限度(du)要求匹(pi)配。
(4)基體(ti)及(ji)可能的幹擾:標準(zhun)物(wu)質用於(yu)開展方法確(que)認、質量控(kong)制以及(ji)壹(yi)些(xie)基體(ti)效應(ying)較為嚴重的測(ce)量方法的校(xiao)準時(shi),基體(ti)應(ying)與日常(chang)測(ce)量樣品(pin)基體(ti)盡可能接(jie)近。
(5)形式(shi):標準物(wu)質可制備(bei)成不(bu)同(tong)的形式(shi),如(ru)凍(dong)幹與(yu)冰凍(dong)樣品(pin),制(zhi)備(bei)方式(shi)的不(bu)同(tong)可能會(hui)導(dao)致相同(tong)特(te)性(xing)在(zai)標準(zhun)物(wu)質與真(zhen)實(shi)樣品(pin)中的行(xing)為差(cha)異,從(cong)而(er)產生互換性(xing)問題,選(xuan)購前(qian)應(ying)充分(fen)調(tiao)研(yan)。
(6)小取樣量(liang):只要標(biao)準(zhun)物(wu)質證(zheng)書(shu)中規定了(le)小取(qu)樣量(liang),用(yong)於測(ce)量的取(qu)樣量(liang)應(ying)不(bu)小於該小取(qu)樣量(liang),因此選(xuan)購時應(ying)考(kao)慮小取樣量(liang)是(shi)否(fou)能(neng)滿(man)足測(ce)量方法要求。
(7)用量:標準物(wu)質的購買(mai)用量應(ying)足以滿(man)足整(zheng)個(ge)實(shi)驗(yan)計劃中的應(ying)用,包(bao)括(kuo)根據(ju)需要考(kao)慮的備(bei)樣。
(8)穩(wen)定性:選(xuan)購前(qian)應(ying)確(que)認所購買(mai)批次(ci)標準(zhun)物(wu)質的有(you)效期(qi)限,避免使(shi)用(yong)時(shi)發(fa)生過(guo)期的情(qing)況。
對(dui)於購買(mai)到的標(biao)準物(wu)質,在(zai)收到後(hou)應(ying)首先對(dui)照(zhao)證(zheng)書(shu)確(que)認標準(zhun)物(wu)質的運(yun)輸條件符(fu)合(he)要求,然(ran)後(hou)核(he)對(dui)品(pin)種(zhong)、數(shu)量(liang)等是(shi)否(fou)與(yu)購買(mai)要求*;包(bao)裝(zhuang)、外(wai)觀(guan)是(shi)否(fou)正(zheng)常(chang),標識(shi)是(shi)否(fou)清晰(xi)、完(wan)整(zheng);有(you)無(wu)證(zheng)書(shu);是(shi)否(fou)在(zai)證(zheng)書(shu)聲(sheng)明(ming)的有(you)效期(qi)內(nei)等,核(he)對(dui)完畢後(hou),立(li)即(ji)按照(zhao)證(zheng)書(shu)中規定的保存條件進(jin)行保存。如(ru)有(you)問題,應(ying)及時(shi)與(yu)研(yan)制(zhi)或發(fa)售(shou)單(dan)位(wei)聯系(xi)。

註意(yi)事(shi)項(xiang):

1.流(liu)動相必須(xu)用HPLC級的試(shi)劑,使(shi)用(yong)前(qian)過濾(lv)除(chu)去(qu)其中的顆(ke)粒性雜(za)質和(he)其他物(wu)質(使(shi)用(yong)0.45um或更細(xi)的膜(mo)過濾(lv))。

2.流(liu)動相過濾(lv)後(hou)要用(yong)超(chao)聲(sheng)波脫氣(qi),脫氣(qi)後(hou)應(ying)該恢復到室(shi)溫(wen)後(hou)使(shi)用(yong)。

3.不(bu)能用純乙腈作(zuo)為流動相,這(zhe)樣會(hui)使(shi)單(dan)向閥(fa)粘住而(er)導致泵(beng)不(bu)進(jin)液(ye)。

4.使(shi)用(yong)緩(huan)沖(chong)溶液(ye)時,做完樣品(pin)後(hou)應(ying)立即(ji)用去(qu)離子水(shui)沖(chong)洗(xi)管(guan)路及柱子壹小時(shi),然(ran)後(hou)用(yong)甲(jia)醇(或甲(jia)醇水(shui)溶(rong)液(ye))沖洗(xi)40分鐘(zhong)以上,以充(chong)分(fen)洗(xi)去離(li)子。對(dui)於柱塞桿(gan)外(wai)部,做完樣品(pin)後(hou)也(ye)必須(xu)用去離子(zi)水(shui)沖(chong)洗(xi)20ml以上。

5.長(chang)時間(jian)不(bu)用儀器,應(ying)該將柱子取下(xia)用(yong)堵(du)頭(tou)封(feng)好(hao)保存,註意(yi)不(bu)能用純水(shui)保存柱子,而(er)應(ying)該用(yong)有(you)機(ji)相(xiang)(如(ru)甲(jia)醇等),因為純水(shui)易長黴。

6.每次(ci)做完樣品(pin)後(hou)應(ying)該用(yong)溶(rong)解(jie)樣品(pin)的溶(rong)劑清洗(xi)進(jin)樣器。

7.C18柱不(bu)能進(jin)蛋白(bai)樣品(pin),血(xue)樣、生(sheng)物(wu)樣品(pin)。

8.堵塞導(dao)致(zhi)壓力(li)太大,按預(yu)柱→混合(he)器中的過(guo)濾(lv)器→管(guan)路過濾(lv)器→單(dan)向閥(fa)檢查並清洗(xi),清洗(xi)方法;①以異(yi)丙醇作(zuo)溶劑沖洗(xi):②放在(zai)異丙醇中間用超(chao)聲(sheng)波清洗(xi);

9.氣泡(pao)會(hui)致(zhi)使(shi)壓力(li)不(bu)穩(wen),重現(xian)性(xing)差(cha),所以在(zai)使(shi)用(yong)過(guo)程中要盡量避免產生氣泡(pao)。

10.如(ru)果進(jin)液(ye)管(guan)內(nei)不(bu)進(jin)液(ye)體時(shi),要使(shi)用(yong)註(zhu)射器吸液(ye):通常(chang)在(zai)輸液(ye)前(qian)要進(jin)行流(liu)動相(xiang)的清。

11.要註(zhu)意(yi)柱子的PH值(zhi)範(fan)圍,不(bu)得註射強酸(suan)強堿的樣品(pin),特(te)別(bie)是(shi)堿(jian)性(xing)樣品(pin)。

12.更換(huan)流(liu)動相(xiang)時應(ying)該先將吸濾(lv)頭(tou)部分放入燒(shao)杯(bei)中邊(bian)振(zhen)動邊(bian)靖洗(xi),然後(hou)插入新(xin)的流(liu)動相(xiang)中。更換(huan)無(wu)互溶性(xing)的流(liu)動相(xiang)時要用(yong)異(yi)丙醇過(guo)渡(du)壹下(xia)。

丹(dan)參(can)酮Ⅰ標(biao)準品(pin)