藤黃(huang)酸標準品(pin)

⒈壹(yi)級(ji)標(biao)準品(pin)(原(yuan)級參(can)考(kao)物)
物(wu)質(zhi)穩(wen)定而均(jun)壹,數(shu)值由(you)決定(ding)性方(fang)法(fa)確(que)定(ding),或由高(gao)度(du)準(zhun)確(que)的(de)若(ruo)幹方(fang)法(fa)確(que)定(ding),所(suo)含(han)雜(za)質也已(yi)經(jing)定(ding)量(liang)。它(ta)可(ke)用(yong)於校正(zheng)決(jue)定性方(fang)法(fa),評(ping)價(jia)及校正(zheng)參考(kao)方(fang)法(fa)以(yi)及為“二(er)級標(biao)準(zhun)品(pin)"定(ding)值。壹(yi)級標(biao)準品(pin)都有(you)證書,在(zai)美國由國家標(biao)準(zhun)局(NBS)發給(gei)合格(ge)證書,並指明它(ta)的(de)性質和有(you)關(guan)數(shu)據。
⒉二(er)級(ji)標(biao)準品(pin)(次(ci)級標準(zhun)品(pin))或(huo)是(shi)純溶液(水或(huo)有(you)機溶劑的溶液),或存(cun)在(zai)於相似基(ji)質(zhi)中(zhong)。這類標準(zhun)品(pin)可(ke)由實驗室(shi)自己(ji)配制(zhi)或(huo)為商品(pin),其(qi)中(zhong)有(you)關(guan)物(wu)質(zhi)的(de)量(liang)由(you)參(can)考(kao)方(fang)法(fa)定(ding)值或(huo)用壹(yi)級標(biao)準(zhun)品(pin)比較而確(que)定(ding),主要(yao)用於常(chang)規(gui)方(fang)法(fa)的(de)標(biao)化(hua)或(huo)為(wei)控(kong)制(zhi)物(wu)定值。
⒊控(kong)制(zhi)物(wu)控制(zhi)物(wu)有(you)凍幹的(de)或(huo)溶液,可以(yi)用(yong)適當的(de)標準(zhun)品(pin)(壹(yi)級或二(er)級)以(yi)參(can)考(kao)方(fang)法(fa)定(ding)值,用(yong)於質量(liang)控(kong)制(zhi),不(bu)用(yong)於標化(hua)(除經(jing)準(zhun)確定(ding)值者)
標(biao)準(zhun)物(wu)質的管理(li):
(壹(yi))規(gui)範(fan)記錄:
建立(li)標準(zhun)物質(zhi)臺帳,定期更(geng)新臺賬(zhang),明確(que)責(ze)任主體(ti),以(yi)便(bian)做到可以追本溯(su)源(yuan);領(ling)用(yong)時(shi),記錄好(hao)領(ling)用(yong)時(shi)的(de)名(ming)稱、數(shu)量(liang)、時(shi)間(jian)、領(ling)用(yong)人(ren)、發放人(ren)等必(bi)要(yao)的信息;標(biao)準(zhun)物(wu)質應在有(you)效(xiao)期內(nei)使用,應(ying)定(ding)期檢(jian)查標準物質的有(you)效(xiao)期,對於超限(xian)的(de)標準物(wu)質要(yao)填(tian)寫(xie)銷毀(hui)登(deng)記表(biao);建立(li)標準(zhun)物質(zhi)檔(dang)案(an)。
(二(er))定(ding)期核查:
對於標準(zhun)物(wu)質的種類、級別、介質、濃度(du)含(han)量(liang)、有(you)效(xiao)期、批號、環(huan)境條(tiao)件、儲(chu)存方(fang)法(fa)、帳物相符(fu)等等各參(can)數(shu),要(yao)定期核查。
定(ding)期檢(jian)查實驗室(shi)各檢(jian)測項(xiang)目所(suo)對應的標準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)否相符(fu)。對新增檢(jian)測項(xiang)目所(suo)對應的標準(zhun)物(wu)質(zhi)應及時納(na)入規(gui)範(fan)管理(li)。
存(cun)放環(huan)境條(tiao)件和有(you)效(xiao)性。按標(biao)準(zhun)物(wu)質證(zheng)書上規(gui)定(ding)的(de)環(huan)境條(tiao)件,儲(chu)存方(fang)法(fa)進(jin)行(xing)存放,及時檢(jian)查是(shi)否過(guo)期。標準(zhun)物(wu)質的(de)儲存(cun)環(huan)境應(ying)保(bao)證其(qi)特性(xing)完(wan)整不(bu)變(bian)。
標(biao)準(zhun)物(wu)質所(suo)用(yong)介質和濃度(du)是(shi)否滿足(zu)檢(jian)測方(fang)法(fa)對介質的(de)要(yao)求。濃度(du)是(shi)否合適(shi),所(suo)用(yong)的介質對分(fen)析(xi)是(shi)否有(you)影(ying)響(xiang)。
(三(san))期間核查:
有(you)效(xiao)期短、使用頻(pin)率高(gao)的標(biao)準(zhun)物(wu)質,要(yao)經常(chang)性的(de)核查;
不(bu)常(chang)使用的(de)標(biao)準物質(zhi),在分(fen)析(xi)檢(jian)測之前核查即(ji)可;
穩(wen)定(ding)性(xing)好(hao),還(hai)未開(kai)封(feng)的(de)標準物質(zhi),可(ke)延(yan)長(chang)核查周期;
對已開(kai)封(feng)的(de)標準物質(zhi),根(gen)據產品(pin)性(xing)狀(zhuang)以(yi)及實驗室(shi)的條件(jian),靈活進(jin)行(xing)核查。選擇、購買和驗收(shou)標準(zhun)物質(zhi)時(shi)應考(kao)慮哪(na)些(xie)要(yao)素?
用(yong)戶(hu)在(zai)選擇、購買標準(zhun)物(wu)質(zhi)時,應(ying)考(kao)慮以下(xia)要(yao)素:
(1)特(te)性(xing)量(liang)的(de)種類及定值方(fang)法(fa):某(mou)些(xie)標準(zhun)物(wu)質(zhi)可能(neng)只適(shi)用(yong)某(mou)壹特(te)定(ding)方(fang)法(fa)或(huo)專(zhuan)屬(shu)領(ling)域(yu)的(de)應(ying)用(yong),某(mou)些(xie)標準(zhun)物(wu)質(zhi)的值有(you)特殊規(gui)定(ding),如(ru)含(han)結(jie)晶(jing)水(shui)的(de)值,應(ying)對證書中(zhong)該(gai)類說明加(jia)以(yi)註意(yi),防(fang)止誤選誤用。
(2)特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平(ping):標準物(wu)質(zhi)的(de)特性(xing)量(liang)水(shui)平(ping)應與日常(chang)測量(liang)樣品(pin)的(de)水平(ping)匹(pi)配。
(3)可(ke)接(jie)受(shou)的不(bu)確(que)定度(du)水(shui)平(ping):標準物(wu)質(zhi)特(te)性量(liang)的(de)相關(guan)不(bu)確(que)定度(du)水(shui)平(ping)應與日常(chang)測量(liang)中(zhong)的(de)精密(mi)度(du)和正確(que)度(du)限(xian)度(du)要(yao)求匹(pi)配。
(4)基(ji)體(ti)及可能(neng)的(de)幹擾:標準(zhun)物(wu)質用(yong)於開(kai)展方(fang)法(fa)確(que)認(ren)、質量(liang)控(kong)制(zhi)以(yi)及壹些(xie)基體(ti)效(xiao)應較為(wei)嚴(yan)重的測量(liang)方(fang)法(fa)的(de)校(xiao)準時,基體(ti)應(ying)與日常(chang)測量(liang)樣品(pin)基(ji)體(ti)盡可能(neng)接(jie)近。
(5)形(xing)式(shi):標(biao)準物質可制(zhi)備成(cheng)不(bu)同(tong)的形(xing)式(shi),如(ru)凍(dong)幹(gan)與冰凍樣品(pin),制(zhi)備方(fang)式(shi)的(de)不(bu)同(tong)可能(neng)會(hui)導致相同特(te)性在(zai)標(biao)準(zhun)物(wu)質與真(zhen)實(shi)樣品(pin)中(zhong)的(de)行(xing)為差(cha)異,從而產生(sheng)互(hu)換(huan)性(xing)問題(ti),選購前應(ying)充分(fen)調(tiao)研。
(6)小(xiao)取樣量(liang):只要(yao)標準物(wu)質證書中(zhong)規(gui)定(ding)了小(xiao)取樣量(liang),用(yong)於測量(liang)的(de)取(qu)樣量(liang)應(ying)不(bu)小(xiao)於該(gai)小(xiao)取樣量(liang),因此選購時應考(kao)慮小(xiao)取樣量(liang)是(shi)否能(neng)滿(man)足測量(liang)方(fang)法(fa)要(yao)求。
(7)用(yong)量(liang):標(biao)準(zhun)物(wu)質的購(gou)買(mai)用(yong)量(liang)應(ying)足(zu)以(yi)滿足整(zheng)個(ge)實(shi)驗計(ji)劃中(zhong)的(de)應用(yong),包(bao)括根據需要(yao)考(kao)慮的備樣。
(8)穩(wen)定(ding)性(xing):選購前應(ying)確(que)認所(suo)購(gou)買批次標準物質的(de)有(you)效(xiao)期限,避(bi)免(mian)使用時(shi)發生(sheng)過(guo)期的情(qing)況(kuang)。
對於購買(mai)到的標準物質(zhi),在(zai)收(shou)到後應首(shou)先對照證書確(que)認標準(zhun)物質(zhi)的運(yun)輸條件(jian)符(fu)合要(yao)求,然後(hou)核對品(pin)種、數(shu)量(liang)等是(shi)否與購買要(yao)求*;包(bao)裝(zhuang)、外觀是(shi)否正常(chang),標識是(shi)否清晰(xi)、完(wan)整;有(you)無(wu)證書;是(shi)否在證(zheng)書聲明的(de)有(you)效(xiao)期內(nei)等,核對完(wan)畢後(hou),立(li)即(ji)按照(zhao)證(zheng)書中(zhong)規(gui)定(ding)的(de)保(bao)存條(tiao)件進(jin)行(xing)保(bao)存。如(ru)有(you)問題(ti),應(ying)及時與研制(zhi)或(huo)發售(shou)單位聯(lian)系。

註意(yi)事(shi)項:

1.流(liu)動(dong)相必(bi)須用(yong)HPLC級的(de)試(shi)劑,使用前過(guo)濾(lv)除去(qu)其(qi)中(zhong)的(de)顆粒性(xing)雜(za)質和其(qi)他(ta)物質(zhi)(使用0.45um或(huo)更(geng)細的膜過(guo)濾(lv))。

2.流(liu)動(dong)相過(guo)濾(lv)後(hou)要(yao)用超聲波(bo)脫氣,脫(tuo)氣後(hou)應該(gai)恢(hui)復到室(shi)溫後使用。

3.不(bu)能(neng)用(yong)純乙(yi)腈(jing)作(zuo)為流(liu)動相,這樣會(hui)使單向(xiang)閥粘(zhan)住(zhu)而導致泵(beng)不(bu)進(jin)液。

4.使用緩(huan)沖(chong)溶液時,做完(wan)樣品(pin)後(hou)應立(li)即(ji)用去(qu)離(li)子(zi)水(shui)沖(chong)洗管路(lu)及柱子(zi)壹(yi)小(xiao)時,然後(hou)用(yong)甲(jia)醇(或甲(jia)醇水溶液)沖洗40分(fen)鐘(zhong)以上,以充分(fen)洗去離(li)子(zi)。對於柱塞(sai)桿(gan)外(wai)部(bu),做完(wan)樣品(pin)後(hou)也必(bi)須用(yong)去離(li)子(zi)水(shui)沖(chong)洗20ml以上。

5.長(chang)時(shi)間(jian)不(bu)用(yong)儀(yi)器(qi),應該(gai)將柱子(zi)取(qu)下(xia)用(yong)堵頭封好(hao)保(bao)存,註意(yi)不(bu)能(neng)用(yong)純水保(bao)存柱子(zi),而應(ying)該(gai)用(yong)有(you)機相(如(ru)甲(jia)醇等),因為(wei)純水(shui)易長(chang)黴(mei)。

6.每次做完(wan)樣品(pin)後(hou)應該(gai)用(yong)溶解(jie)樣品(pin)的(de)溶劑清洗進(jin)樣器(qi)。

7.C18柱不(bu)能(neng)進(jin)蛋(dan)白(bai)樣品(pin),血樣、生(sheng)物樣品(pin)。

8.堵(du)塞(sai)導致壓(ya)力(li)太大,按預柱→混合器(qi)中(zhong)的(de)過(guo)濾(lv)器(qi)→管路(lu)過(guo)濾(lv)器(qi)→單向閥檢(jian)查並清(qing)洗,清洗方(fang)法(fa);①以(yi)異丙(bing)醇(chun)作(zuo)溶劑沖洗:②放在異丙(bing)醇(chun)中(zhong)間(jian)用超(chao)聲波(bo)清洗;

9.氣泡(pao)會(hui)致(zhi)使壓(ya)力(li)不(bu)穩(wen),重現(xian)性(xing)差(cha),所(suo)以(yi)在使用過(guo)程中(zhong)要(yao)盡量(liang)避(bi)免(mian)產生(sheng)氣泡(pao)。

10.如(ru)果(guo)進(jin)液管內(nei)不(bu)進(jin)液體(ti)時(shi),要(yao)使用註射(she)器吸(xi)液:通常(chang)在輸液前要(yao)進(jin)行(xing)流動相的清(qing)。

11.要(yao)註意(yi)柱子(zi)的(de)PH值範(fan)圍(wei),不(bu)得註射(she)強酸(suan)強堿(jian)的樣品(pin),特(te)別是(shi)堿性樣品(pin)。

12.更(geng)換流動(dong)相時應(ying)該(gai)先將吸(xi)濾(lv)頭(tou)部(bu)分(fen)放入燒(shao)杯(bei)中(zhong)邊(bian)振動邊(bian)靖洗,然後(hou)插(cha)入新的流(liu)動(dong)相中(zhong)。更(geng)換無(wu)互(hu)溶性(xing)的流(liu)動相時要(yao)用異丙(bing)醇(chun)過(guo)渡壹(yi)下(xia)。

藤黃(huang)酸標準品(pin)