甜(tian)茶(cha)苷(gan)標準品(pin)

⒈壹級標(biao)準品(pin)(原(yuan)級參考物(wu))
物(wu)質(zhi)穩(wen)定而均壹,數值(zhi)由(you)決定(ding)性(xing)方(fang)法確定,或(huo)由(you)高度(du)準確的(de)若幹方法確定,所(suo)含雜(za)質也(ye)已(yi)經定量(liang)。它(ta)可用(yong)於(yu)校(xiao)正決定(ding)性(xing)方(fang)法,評價及(ji)校(xiao)正參考方(fang)法以及為“二(er)級(ji)標準品(pin)"定(ding)值。壹級標(biao)準品(pin)都(dou)有(you)證書(shu),在美(mei)國(guo)由(you)國(guo)家標準局(ju)(NBS)發(fa)給合格證書(shu),並指明它(ta)的(de)性(xing)質(zhi)和有(you)關數(shu)據。
⒉二級標(biao)準品(pin)(次級(ji)標(biao)準品(pin))或(huo)是純(chun)溶液(ye)(水或(huo)有(you)機溶(rong)劑的(de)溶液(ye)),或存在(zai)於(yu)相似基質中。這類(lei)標(biao)準品(pin)可(ke)由實(shi)驗室自(zi)己配(pei)制(zhi)或(huo)為商(shang)品(pin),其中(zhong)有(you)關物(wu)質的(de)量(liang)由參考方(fang)法定值或(huo)用(yong)壹級標(biao)準品(pin)比(bi)較而確定,主要(yao)用於(yu)常(chang)規方法的(de)標化(hua)或(huo)為控(kong)制(zhi)物(wu)定值。
⒊控(kong)制(zhi)物(wu)控制(zhi)物(wu)有(you)凍幹的(de)或溶(rong)液(ye),可以(yi)用適當(dang)的(de)標準品(pin)(壹級或(huo)二(er)級)以參考方(fang)法定值,用(yong)於(yu)質量(liang)控制(zhi),不(bu)用於(yu)標化(hua)(除(chu)經準確定(ding)值(zhi)者(zhe))
標(biao)準物質(zhi)的(de)管理:
(壹)規範記錄:
建立(li)標準物質(zhi)臺(tai)帳,定期更新臺(tai)賬,明確(que)責(ze)任(ren)主體(ti),以(yi)便(bian)做(zuo)到可(ke)以追(zhui)本溯(su)源;領用(yong)時,記錄好領用(yong)時的(de)名稱(cheng)、數量(liang)、時間、領(ling)用人、發(fa)放人(ren)等(deng)必(bi)要(yao)的(de)信息(xi);標(biao)準物質(zhi)應在(zai)有(you)效期內使(shi)用(yong),應定(ding)期檢查標準物質(zhi)的(de)有(you)效期,對(dui)於(yu)超(chao)限的(de)標準物質(zhi)要(yao)填寫(xie)銷毀登(deng)記表;建立標(biao)準物質(zhi)檔(dang)案。
(二(er))定(ding)期核查:
對(dui)於(yu)標準物質(zhi)的(de)種類(lei)、級(ji)別(bie)、介質(zhi)、濃(nong)度(du)含量(liang)、有(you)效期、批號、環境(jing)條件、儲存方(fang)法、帳物相(xiang)符(fu)等(deng)等(deng)各參數,要(yao)定期核查。
定(ding)期檢查實(shi)驗室各(ge)檢測項(xiang)目(mu)所(suo)對(dui)應的(de)標準物質(zhi)是否相符。對(dui)新增檢測項(xiang)目(mu)所(suo)對(dui)應的(de)標準物質(zhi)應及(ji)時納入(ru)規範管理。
存放(fang)環(huan)境(jing)條件和有(you)效性(xing)。按(an)標(biao)準物質(zhi)證書(shu)上(shang)規定的(de)環境(jing)條件,儲存方(fang)法進行存放(fang),及(ji)時檢查是否過(guo)期。標準物質(zhi)的(de)儲存環(huan)境(jing)應保(bao)證其特(te)性(xing)完(wan)整不變(bian)。
標(biao)準物質(zhi)所(suo)用(yong)介質和(he)濃(nong)度(du)是否滿(man)足檢測方法對(dui)介(jie)質(zhi)的(de)要(yao)求。濃(nong)度(du)是否合適,所(suo)用(yong)的(de)介質(zhi)對(dui)分(fen)析(xi)是否有(you)影響(xiang)。
(三)期間核(he)查:
有(you)效期短、使(shi)用(yong)頻率高的(de)標準物質(zhi),要(yao)經常(chang)性(xing)的(de)核查;
不(bu)常(chang)使(shi)用(yong)的(de)標準物質(zhi),在(zai)分析檢測之前(qian)核(he)查即(ji)可(ke);
穩(wen)定性(xing)好(hao),還未開封(feng)的(de)標準物質(zhi),可(ke)延長(chang)核查周(zhou)期;
對(dui)已(yi)開封(feng)的(de)標準物質(zhi),根(gen)據(ju)產品(pin)性(xing)狀(zhuang)以及(ji)實(shi)驗室的(de)條件,靈活(huo)進行核查。選擇(ze)、購買(mai)和(he)驗收標(biao)準物質(zhi)時應考(kao)慮(lv)哪(na)些(xie)要(yao)素?
用(yong)戶(hu)在(zai)選(xuan)擇、購買標準物質(zhi)時,應考(kao)慮(lv)以(yi)下要(yao)素:
(1)特性(xing)量(liang)的(de)種類(lei)及(ji)定(ding)值(zhi)方(fang)法:某些(xie)標準物質(zhi)可(ke)能只(zhi)適用(yong)某壹特定(ding)方(fang)法或專(zhuan)屬領(ling)域(yu)的(de)應用(yong),某些(xie)標準物質(zhi)的(de)值有(you)特殊(shu)規定,如(ru)含結(jie)晶水的(de)值,應對(dui)證書(shu)中該(gai)類(lei)說明加(jia)以(yi)註(zhu)意(yi),防(fang)止(zhi)誤選(xuan)誤用(yong)。
(2)特性(xing)量(liang)水平(ping):標(biao)準物質(zhi)的(de)特性(xing)量(liang)水平(ping)應與日常(chang)測(ce)量(liang)樣(yang)品(pin)的(de)水平(ping)匹(pi)配(pei)。
(3)可(ke)接(jie)受(shou)的(de)不確(que)定度(du)水平(ping):標(biao)準物質(zhi)特(te)性(xing)量(liang)的(de)相關(guan)不確(que)定度(du)水平(ping)應與日常(chang)測(ce)量(liang)中的(de)精密度(du)和正(zheng)確度(du)限度(du)要(yao)求匹(pi)配(pei)。
(4)基(ji)體(ti)及(ji)可(ke)能(neng)的(de)幹擾(rao):標準物質(zhi)用(yong)於(yu)開展(zhan)方(fang)法確認(ren)、質(zhi)量(liang)控制(zhi)以(yi)及壹些(xie)基體(ti)效應較為嚴(yan)重的(de)測量(liang)方法的(de)校(xiao)準時,基體(ti)應與日常(chang)測(ce)量(liang)樣(yang)品(pin)基(ji)體盡可能(neng)接(jie)近(jin)。
(5)形(xing)式(shi):標準物質(zhi)可(ke)制(zhi)備(bei)成(cheng)不(bu)同(tong)的(de)形式(shi),如(ru)凍幹與冰凍樣(yang)品(pin),制(zhi)備(bei)方(fang)式(shi)的(de)不同(tong)可能會導(dao)致相同(tong)特性(xing)在(zai)標準物質(zhi)與真實(shi)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)行為差(cha)異,從而(er)產生(sheng)互換(huan)性(xing)問(wen)題(ti),選購前(qian)應充(chong)分(fen)調(tiao)研(yan)。
(6)小(xiao)取樣(yang)量(liang):只(zhi)要(yao)標準物質(zhi)證書(shu)中規定了(le)小取樣(yang)量(liang),用於(yu)測量(liang)的(de)取樣(yang)量(liang)應不(bu)小(xiao)於(yu)該小(xiao)取樣(yang)量(liang),因此(ci)選(xuan)購(gou)時應考(kao)慮(lv)小(xiao)取樣(yang)量(liang)是否能滿(man)足測量(liang)方法要(yao)求。
(7)用量(liang):標準物質(zhi)的(de)購買(mai)用量(liang)應足以滿(man)足整個實(shi)驗計劃中的(de)應用(yong),包(bao)括(kuo)根(gen)據(ju)需(xu)要(yao)考慮(lv)的(de)備(bei)樣(yang)。
(8)穩定性(xing):選(xuan)購前(qian)應確(que)認(ren)所(suo)購(gou)買批次標(biao)準物質(zhi)的(de)有(you)效期限,避(bi)免(mian)使(shi)用(yong)時發(fa)生過(guo)期的(de)情(qing)況(kuang)。
對(dui)於(yu)購買(mai)到的(de)標準物質(zhi),在(zai)收到後(hou)應首先(xian)對(dui)照(zhao)證書(shu)確認(ren)標(biao)準物質(zhi)的(de)運(yun)輸(shu)條(tiao)件符合要(yao)求,然(ran)後核(he)對(dui)品(pin)種、數(shu)量(liang)等(deng)是否與購買要(yao)求*;包(bao)裝、外(wai)觀是否正常(chang),標(biao)識是否清(qing)晰(xi)、完(wan)整;有(you)無(wu)證書(shu);是否在證書(shu)聲(sheng)明的(de)有(you)效期內等(deng),核對(dui)完(wan)畢(bi)後,立即(ji)按(an)照(zhao)證書(shu)中規定的(de)保存條(tiao)件進行保存。如(ru)有(you)問(wen)題(ti),應及(ji)時與研(yan)制(zhi)或(huo)發(fa)售單(dan)位聯(lian)系。

註(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang):

1.流(liu)動相(xiang)必(bi)須(xu)用(yong)HPLC級(ji)的(de)試劑,使(shi)用(yong)前(qian)過(guo)濾除(chu)去其中(zhong)的(de)顆粒(li)性(xing)雜(za)質和其他(ta)物質(使(shi)用(yong)0.45um或更(geng)細(xi)的(de)膜過(guo)濾)。

2.流(liu)動相(xiang)過(guo)濾後(hou)要(yao)用超(chao)聲(sheng)波(bo)脫(tuo)氣(qi),脫氣後應該(gai)恢(hui)復(fu)到(dao)室(shi)溫後使(shi)用(yong)。

3.不(bu)能(neng)用(yong)純(chun)乙腈(jing)作為流(liu)動相(xiang),這(zhe)樣(yang)會(hui)使(shi)單(dan)向(xiang)閥(fa)粘(zhan)住而(er)導(dao)致泵不(bu)進液(ye)。

4.使(shi)用(yong)緩沖溶(rong)液(ye)時,做(zuo)完樣(yang)品(pin)後(hou)應立(li)即(ji)用(yong)去離(li)子(zi)水沖(chong)洗(xi)管路及(ji)柱(zhu)子壹小時,然後(hou)用甲(jia)醇(chun)(或(huo)甲(jia)醇(chun)水溶(rong)液(ye))沖洗(xi)40分鐘(zhong)以(yi)上(shang),以充(chong)分(fen)洗(xi)去離(li)子(zi)。對(dui)於(yu)柱塞(sai)桿外(wai)部(bu),做(zuo)完樣(yang)品(pin)後(hou)也(ye)必(bi)須(xu)用(yong)去離(li)子(zi)水沖(chong)洗(xi)20ml以上(shang)。

5.長(chang)時間不(bu)用儀(yi)器,應該(gai)將(jiang)柱(zhu)子取下用(yong)堵頭(tou)封(feng)好(hao)保存,註(zhu)意(yi)不(bu)能用(yong)純(chun)水保(bao)存柱(zhu)子(zi),而應該(gai)用(yong)有(you)機相(xiang)(如(ru)甲(jia)醇(chun)等(deng)),因為純(chun)水易(yi)長(chang)黴。

6.每次做(zuo)完樣(yang)品(pin)後(hou)應該(gai)用(yong)溶(rong)解(jie)樣(yang)品(pin)的(de)溶劑清(qing)洗(xi)進樣(yang)器。

7.C18柱(zhu)不(bu)能進蛋白(bai)樣(yang)品(pin),血(xue)樣(yang)、生(sheng)物(wu)樣(yang)品(pin)。

8.堵塞導(dao)致壓(ya)力太大,按(an)預(yu)柱→混合器中(zhong)的(de)過(guo)濾器→管路過(guo)濾器→單(dan)向(xiang)閥(fa)檢查並清(qing)洗(xi),清(qing)洗(xi)方法;①以異丙醇(chun)作溶劑沖(chong)洗(xi):②放在(zai)異丙醇(chun)中間(jian)用(yong)超(chao)聲(sheng)波(bo)清(qing)洗(xi);

9.氣(qi)泡(pao)會致使(shi)壓(ya)力不(bu)穩,重現性(xing)差(cha),所(suo)以(yi)在使(shi)用(yong)過(guo)程中(zhong)要(yao)盡量(liang)避免(mian)產生(sheng)氣(qi)泡(pao)。

10.如(ru)果(guo)進液(ye)管內不(bu)進液(ye)體時,要(yao)使(shi)用(yong)註(zhu)射(she)器吸(xi)液(ye):通常(chang)在(zai)輸液(ye)前(qian)要(yao)進行流動相(xiang)的(de)清(qing)。

11.要(yao)註(zhu)意(yi)柱(zhu)子的(de)PH值範(fan)圍,不(bu)得註(zhu)射(she)強(qiang)酸強堿(jian)的(de)樣(yang)品(pin),特(te)別(bie)是堿(jian)性(xing)樣(yang)品(pin)。

12.更換(huan)流動相(xiang)時應該(gai)先(xian)將(jiang)吸(xi)濾頭(tou)部分(fen)放入(ru)燒(shao)杯中邊振(zhen)動邊靖(jing)洗(xi),然後(hou)插(cha)入(ru)新的(de)流動相(xiang)中(zhong)。更換(huan)無(wu)互溶(rong)性(xing)的(de)流動相(xiang)時要(yao)用異丙醇(chun)過(guo)渡壹下。

甜茶(cha)苷(gan)標準品(pin)