東(dong)莨(liang)菪(dang)內(nei)酯標(biao)準(zhun)品

⒈壹級標準(zhun)品(原級參(can)考物(wu))
物質(zhi)穩定而(er)均壹(yi),數(shu)值(zhi)由(you)決定性(xing)方(fang)法確定,或由(you)高度(du)準(zhun)確的若幹(gan)方法確定,所含(han)雜(za)質(zhi)也(ye)已(yi)經(jing)定量(liang)。它可(ke)用於校(xiao)正(zheng)決定性(xing)方(fang)法,評價(jia)及校(xiao)正(zheng)參(can)考方(fang)法以及為(wei)“二(er)級標準(zhun)品"定值(zhi)。壹(yi)級標準(zhun)品都(dou)有(you)證書,在美國由(you)國家(jia)標(biao)準(zhun)局(NBS)發(fa)給(gei)合格證書,並(bing)指(zhi)明它的性(xing)質(zhi)和有(you)關(guan)數(shu)據(ju)。
⒉二(er)級標準(zhun)品(次(ci)級標準(zhun)品)或是純(chun)溶(rong)液(水或有(you)機溶(rong)劑的溶(rong)液),或存在(zai)於相似(si)基質中。這(zhe)類(lei)標準品可由(you)實驗(yan)室自(zi)己(ji)配(pei)制(zhi)或為(wei)商品,其中有(you)關(guan)物(wu)質(zhi)的量(liang)由(you)參(can)考方(fang)法定值(zhi)或用壹級標準(zhun)品比較(jiao)而(er)確定,主(zhu)要用於常規方法的標(biao)化或為(wei)控制(zhi)物定值(zhi)。
⒊控制(zhi)物控制物(wu)有(you)凍幹(gan)的或溶液(ye),可(ke)以用適(shi)當的標(biao)準品(壹級或二(er)級)以參(can)考方(fang)法定值(zhi),用於質量(liang)控制(zhi),不用於標化(hua)(除經(jing)準確(que)定值(zhi)者)
標準(zhun)物質的管(guan)理:
(壹)規範記(ji)錄:
建立(li)標準(zhun)物質臺帳,定期(qi)更(geng)新臺賬(zhang),明確責任主(zhu)體(ti),以便(bian)做到可以追本溯(su)源(yuan);領用時,記(ji)錄好領用時的名(ming)稱、數量、時間(jian)、領用人、發(fa)放(fang)人等必要的信(xin)息;標準物(wu)質應(ying)在(zai)有(you)效期(qi)內使(shi)用,應(ying)定期(qi)檢(jian)查(zha)標準物質(zhi)的有(you)效期(qi),對於(yu)超(chao)限的標(biao)準物質要填(tian)寫銷(xiao)毀(hui)登(deng)記(ji)表(biao);建(jian)立(li)標準(zhun)物質檔案。
(二(er))定期(qi)核(he)查(zha):
對於(yu)標(biao)準(zhun)物質的種類、級別(bie)、介(jie)質、濃度(du)含(han)量(liang)、有(you)效期(qi)、批(pi)號(hao)、環境(jing)條件(jian)、儲存方(fang)法、帳物相(xiang)符等(deng)等各參(can)數,要(yao)定期(qi)核(he)查(zha)。
定期(qi)檢(jian)查(zha)實驗(yan)室各檢(jian)測(ce)項目(mu)所對應(ying)的標(biao)準物質是否(fou)相符。對新(xin)增(zeng)檢(jian)測(ce)項目(mu)所對應(ying)的標(biao)準物質應(ying)及時納(na)入(ru)規範管(guan)理。
存放(fang)環境(jing)條件(jian)和有(you)效性(xing)。按(an)標準物質(zhi)證書上規定的環境(jing)條件(jian),儲存方(fang)法進行(xing)存放(fang),及時檢(jian)查(zha)是否過期(qi)。標準(zhun)物質(zhi)的儲存環境(jing)應(ying)保證其(qi)特性(xing)完(wan)整(zheng)不變(bian)。
標準(zhun)物質所用介(jie)質和濃度是否(fou)滿(man)足(zu)檢測(ce)方法對介(jie)質的要(yao)求。濃度是否(fou)合適(shi),所用的介(jie)質對分(fen)析(xi)是否(fou)有(you)影響。
(三(san))期間(jian)核查(zha):
有(you)效期(qi)短、使(shi)用頻(pin)率高的標(biao)準物質,要經(jing)常性(xing)的核(he)查(zha);
不常使(shi)用的標(biao)準物質,在分(fen)析(xi)檢測(ce)之前(qian)核(he)查(zha)即可;
穩定性(xing)好,還未開封(feng)的標(biao)準物質,可延(yan)長核(he)查(zha)周(zhou)期(qi);
對已(yi)開(kai)封(feng)的標(biao)準物質,根據(ju)產品性(xing)狀(zhuang)以(yi)及實驗(yan)室的條件(jian),靈(ling)活(huo)進行(xing)核查(zha)。選擇、購買(mai)和驗(yan)收標準(zhun)物質(zhi)時應(ying)考(kao)慮哪(na)些要素(su)?
用戶(hu)在(zai)選擇、購買(mai)標(biao)準(zhun)物質(zhi)時,應(ying)考(kao)慮以下(xia)要素(su):
(1)特性(xing)量(liang)的種類及定值(zhi)方(fang)法:某些(xie)標準物質可(ke)能只適(shi)用某壹特定方(fang)法或專屬(shu)領域(yu)的應(ying)用,某些標(biao)準物(wu)質(zhi)的值(zhi)有(you)特殊規定,如(ru)含(han)結晶(jing)水(shui)的值(zhi),應(ying)對證書中該(gai)類(lei)說(shuo)明加以註意(yi),防止誤選誤用。
(2)特性(xing)量(liang)水平:標(biao)準(zhun)物(wu)質的特性(xing)量(liang)水平應(ying)與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量樣(yang)品的水(shui)平匹(pi)配(pei)。
(3)可接(jie)受的不確定度(du)水(shui)平:標(biao)準(zhun)物(wu)質特性(xing)量(liang)的相(xiang)關(guan)不確定度(du)水(shui)平應(ying)與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量中的精密(mi)度和正(zheng)確度(du)限度要求匹(pi)配(pei)。
(4)基體(ti)及可能的幹(gan)擾(rao):標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)用於開展(zhan)方法確認、質量(liang)控(kong)制(zhi)以(yi)及壹些基(ji)體(ti)效應(ying)較(jiao)為(wei)嚴重(zhong)的測(ce)量方(fang)法的校(xiao)準時,基(ji)體(ti)應(ying)與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量樣(yang)品基體(ti)盡可能(neng)接近。
(5)形式:標準(zhun)物質(zhi)可(ke)制(zhi)備成不同(tong)的形(xing)式,如凍幹(gan)與冰(bing)凍樣(yang)品,制備方(fang)式的不同(tong)可能(neng)會(hui)導(dao)致相同(tong)特性(xing)在(zai)標準物質(zhi)與(yu)真實樣(yang)品中的行(xing)為(wei)差異(yi),從(cong)而(er)產生互換(huan)性(xing)問(wen)題,選(xuan)購(gou)前(qian)應(ying)充(chong)分(fen)調研(yan)。
(6)小(xiao)取(qu)樣(yang)量:只要標準物(wu)質(zhi)證書中規定了(le)小(xiao)取(qu)樣(yang)量,用於測(ce)量的取(qu)樣(yang)量應(ying)不小(xiao)於(yu)該小(xiao)取(qu)樣(yang)量,因(yin)此選(xuan)購時應(ying)考(kao)慮小(xiao)取(qu)樣(yang)量是(shi)否能滿足(zu)測(ce)量方(fang)法要求(qiu)。
(7)用量:標準(zhun)物質(zhi)的購(gou)買用量應(ying)足(zu)以滿足整(zheng)個實驗(yan)計劃中的應(ying)用,包括(kuo)根據(ju)需要(yao)考慮(lv)的備樣(yang)。
(8)穩定性(xing):選(xuan)購前(qian)應(ying)確(que)認所購(gou)買(mai)批(pi)次(ci)標準物(wu)質(zhi)的有(you)效期(qi)限,避免(mian)使(shi)用時發(fa)生過期(qi)的情(qing)況。
對於(yu)購(gou)買(mai)到的標(biao)準物質,在收到後(hou)應(ying)首先對照(zhao)證書確認標準(zhun)物(wu)質(zhi)的運(yun)輸條件(jian)符(fu)合(he)要(yao)求(qiu),然(ran)後(hou)核對品種、數量(liang)等是(shi)否與(yu)購(gou)買(mai)要求*;包(bao)裝(zhuang)、外(wai)觀(guan)是否正(zheng)常,標(biao)識(shi)是(shi)否(fou)清(qing)晰(xi)、完(wan)整(zheng);有(you)無證書;是否在(zai)證書聲明的有(you)效期(qi)內等(deng),核對完(wan)畢(bi)後(hou),立(li)即按(an)照證書中規定的保存條件(jian)進行(xing)保存。如(ru)有(you)問(wen)題,應(ying)及時與(yu)研(yan)制或發(fa)售(shou)單(dan)位(wei)聯(lian)系。

註意(yi)事(shi)項:

1.流動相(xiang)必須(xu)用HPLC級的試(shi)劑,使(shi)用前(qian)過(guo)濾(lv)除(chu)去(qu)其(qi)中的顆(ke)粒性(xing)雜(za)質和其他(ta)物(wu)質(使(shi)用0.45um或更(geng)細的膜(mo)過濾)。

2.流動相(xiang)過濾(lv)後(hou)要用超(chao)聲波(bo)脫氣,脫氣後(hou)應(ying)該(gai)恢(hui)復到室溫後(hou)使(shi)用。

3.不能用純乙腈(jing)作為(wei)流動相(xiang),這樣(yang)會使(shi)單向(xiang)閥(fa)粘(zhan)住(zhu)而(er)導致(zhi)泵(beng)不進液(ye)。

4.使(shi)用緩沖溶(rong)液時,做完樣(yang)品後(hou)應(ying)立(li)即用去(qu)離(li)子(zi)水沖洗(xi)管(guan)路及柱子(zi)壹小(xiao)時,然(ran)後(hou)用甲醇(或甲醇(chun)水(shui)溶液)沖(chong)洗(xi)40分(fen)鐘(zhong)以(yi)上,以充(chong)分(fen)洗(xi)去(qu)離(li)子(zi)。對於(yu)柱(zhu)塞(sai)桿(gan)外(wai)部(bu),做完樣(yang)品後(hou)也(ye)必須(xu)用去(qu)離(li)子(zi)水沖洗(xi)20ml以(yi)上。

5.長時間(jian)不用儀(yi)器(qi),應(ying)該(gai)將柱子(zi)取(qu)下(xia)用堵(du)頭(tou)封好保存,註(zhu)意(yi)不能用純水保存柱(zhu)子(zi),而(er)應(ying)該(gai)用有(you)機相(xiang)(如甲(jia)醇等),因(yin)為(wei)純水(shui)易(yi)長黴。

6.每次(ci)做完樣(yang)品後(hou)應(ying)該(gai)用溶解樣(yang)品的溶(rong)劑清洗(xi)進樣(yang)器(qi)。

7.C18柱不能進蛋(dan)白(bai)樣(yang)品,血(xue)樣(yang)、生物樣(yang)品。

8.堵(du)塞(sai)導(dao)致壓力(li)太(tai)大(da),按(an)預(yu)柱(zhu)→混合器(qi)中的過(guo)濾器(qi)→管(guan)路過濾器(qi)→單向閥(fa)檢查(zha)並(bing)清(qing)洗(xi),清(qing)洗(xi)方(fang)法;①以異(yi)丙醇(chun)作溶劑沖(chong)洗(xi):②放(fang)在異(yi)丙醇(chun)中間(jian)用超(chao)聲波(bo)清洗(xi);

9.氣泡會致(zhi)使(shi)壓力(li)不穩,重(zhong)現(xian)性(xing)差,所以(yi)在(zai)使(shi)用過程中要(yao)盡量避(bi)免(mian)產生氣泡。

10.如果(guo)進液(ye)管(guan)內不進液(ye)體(ti)時,要(yao)使(shi)用註射器(qi)吸(xi)液:通常在(zai)輸(shu)液前(qian)要(yao)進行(xing)流動相(xiang)的清(qing)。

11.要註(zhu)意(yi)柱子(zi)的PH值(zhi)範圍,不得註射強(qiang)酸強(qiang)堿的樣(yang)品,特別(bie)是堿性(xing)樣(yang)品。

12.更(geng)換(huan)流動相(xiang)時應(ying)該(gai)先將吸(xi)濾頭(tou)部分(fen)放入(ru)燒(shao)杯(bei)中邊(bian)振動邊(bian)靖洗(xi),然(ran)後(hou)插入(ru)新(xin)的流動相(xiang)中。更(geng)換(huan)無(wu)互溶性(xing)的流動相(xiang)時要(yao)用異(yi)丙醇(chun)過(guo)渡(du)壹下(xia)。

東(dong)莨(liang)菪(dang)內(nei)酯標(biao)準(zhun)品