松果(guo)體(ti)素標(biao)準(zhun)品(pin)

⒈壹(yi)級(ji)標(biao)準(zhun)品(pin)(原(yuan)級(ji)參考(kao)物)
物(wu)質(zhi)穩定而均(jun)壹(yi),數值(zhi)由(you)決(jue)定性方法確(que)定,或(huo)由(you)高(gao)度(du)準(zhun)確(que)的(de)若(ruo)幹方法確(que)定,所(suo)含雜(za)質(zhi)也(ye)已(yi)經(jing)定量。它(ta)可(ke)用於校(xiao)正(zheng)決定性方法,評(ping)價(jia)及校正參(can)考方法以(yi)及(ji)為“二級(ji)標(biao)準(zhun)品(pin)"定值。壹(yi)級(ji)標(biao)準(zhun)品(pin)都(dou)有(you)證(zheng)書(shu),在(zai)美(mei)國(guo)由國(guo)家標(biao)準(zhun)局(ju)(NBS)發給合格證(zheng)書(shu),並(bing)指明(ming)它的性質(zhi)和(he)有(you)關(guan)數據(ju)。
⒉二級(ji)標(biao)準(zhun)品(pin)(次級(ji)標(biao)準(zhun)品(pin))或(huo)是(shi)純(chun)溶(rong)液(水或(huo)有(you)機(ji)溶(rong)劑的(de)溶(rong)液),或(huo)存(cun)在(zai)於相似(si)基(ji)質(zhi)中。這(zhe)類標(biao)準(zhun)品(pin)可(ke)由(you)實驗室(shi)自己(ji)配(pei)制或(huo)為商品,其中有(you)關(guan)物質(zhi)的量由(you)參(can)考(kao)方法定值或(huo)用壹(yi)級(ji)標(biao)準(zhun)品(pin)比較(jiao)而確(que)定,主要(yao)用於常(chang)規(gui)方法的(de)標(biao)化或(huo)為控(kong)制物定值。
⒊控(kong)制物控(kong)制物有(you)凍幹的或(huo)溶(rong)液,可(ke)以(yi)用適當的(de)標(biao)準(zhun)品(pin)(壹(yi)級(ji)或(huo)二級(ji))以參(can)考方法定值,用於質(zhi)量控(kong)制,不用於標(biao)化(除經(jing)準(zhun)確(que)定值者(zhe))
標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的管(guan)理:
(壹(yi))規(gui)範(fan)記(ji)錄(lu):
建(jian)立標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)臺(tai)帳,定期更新(xin)臺(tai)賬(zhang),明(ming)確(que)責(ze)任(ren)主體(ti),以(yi)便做(zuo)到可(ke)以(yi)追(zhui)本溯源(yuan);領用時(shi),記錄(lu)好(hao)領用時(shi)的名稱(cheng)、數量、時(shi)間、領用人(ren)、發(fa)放人(ren)等(deng)必要的(de)信(xin)息;標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)應在(zai)有(you)效期內使(shi)用,應定期檢查(zha)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的有(you)效期,對(dui)於超(chao)限的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)要填(tian)寫銷毀(hui)登記(ji)表;建立標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)檔案(an)。
(二)定期核查(zha):
對(dui)於標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的種(zhong)類、級(ji)別(bie)、介(jie)質(zhi)、濃(nong)度(du)含量、有(you)效期、批號(hao)、環境條件(jian)、儲(chu)存(cun)方法、帳物相符等(deng)等(deng)各參數,要(yao)定期核查(zha)。
定期檢查(zha)實驗室(shi)各檢測(ce)項(xiang)目所(suo)對(dui)應的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)否相符。對(dui)新增(zeng)檢測(ce)項(xiang)目所(suo)對(dui)應的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)應及(ji)時(shi)納(na)入(ru)規(gui)範(fan)管(guan)理。
存(cun)放(fang)環境條件(jian)和(he)有(you)效性。按(an)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)證(zheng)書(shu)上(shang)規(gui)定的環境條件(jian),儲(chu)存(cun)方法進行(xing)存放,及(ji)時(shi)檢查是(shi)否過(guo)期。標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的儲(chu)存(cun)環境應(ying)保(bao)證(zheng)其特性完(wan)整不變。
標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)所(suo)用介(jie)質(zhi)和(he)濃(nong)度(du)是(shi)否滿(man)足檢測(ce)方法對(dui)介(jie)質(zhi)的要(yao)求。濃(nong)度(du)是(shi)否合適,所(suo)用的介(jie)質(zhi)對(dui)分析(xi)是(shi)否有(you)影響。
(三(san))期間核查(zha):
有(you)效期短、使(shi)用頻率高(gao)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),要經(jing)常性的(de)核查;
不常(chang)使(shi)用的標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),在(zai)分析(xi)檢測(ce)之前核(he)查(zha)即可(ke);
穩定性好(hao),還(hai)未開(kai)封(feng)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),可(ke)延(yan)長(chang)核(he)查周(zhou)期;
對(dui)已(yi)開(kai)封(feng)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),根據(ju)產(chan)品(pin)性狀(zhuang)以及實驗室(shi)的(de)條件(jian),靈活進行(xing)核查。選(xuan)擇(ze)、購(gou)買和(he)驗收標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)時(shi)應考慮(lv)哪(na)些要素?
用戶(hu)在(zai)選擇(ze)、購(gou)買標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)時(shi),應考慮(lv)以下(xia)要素:
(1)特性量的(de)種(zhong)類及定值方法:某(mou)些標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)可(ke)能只(zhi)適用某(mou)壹(yi)特定方法或(huo)專(zhuan)屬(shu)領域的(de)應(ying)用,某(mou)些標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的值(zhi)有(you)特殊(shu)規(gui)定,如含結(jie)晶水的值,應對(dui)證(zheng)書(shu)中該(gai)類說(shuo)明(ming)加以註意(yi),防止誤選誤用。
(2)特性量水平:標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的特性量水平應與日常(chang)測(ce)量樣(yang)品(pin)的(de)水平匹配。
(3)可(ke)接受的不確(que)定度水平:標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)特性量的(de)相關(guan)不確(que)定度水平應與日常(chang)測(ce)量中的(de)精密度和(he)正(zheng)確(que)度(du)限度(du)要求匹(pi)配。
(4)基(ji)體(ti)及(ji)可(ke)能的(de)幹擾:標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)用於開(kai)展(zhan)方法確(que)認(ren)、質(zhi)量控(kong)制以及壹(yi)些基(ji)體(ti)效應較(jiao)為嚴重的測(ce)量方法的(de)校(xiao)準(zhun)時(shi),基(ji)體(ti)應(ying)與日常(chang)測(ce)量樣(yang)品(pin)基(ji)體(ti)盡(jin)可(ke)能接近。
(5)形(xing)式(shi):標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)可(ke)制(zhi)備成不同(tong)的形式(shi),如凍幹與冰凍樣品,制(zhi)備方式(shi)的不同(tong)可(ke)能會(hui)導致相同(tong)特性在(zai)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)與真(zhen)實(shi)樣(yang)品(pin)中的(de)行(xing)為差(cha)異,從(cong)而產(chan)生(sheng)互(hu)換(huan)性問(wen)題,選(xuan)購(gou)前應(ying)充分調(tiao)研。
(6)小取樣(yang)量:只(zhi)要(yao)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)證(zheng)書(shu)中規(gui)定了小取樣(yang)量,用於測(ce)量的(de)取(qu)樣(yang)量應(ying)不小於該(gai)小取樣(yang)量,因(yin)此(ci)選購(gou)時(shi)應考慮(lv)小取樣(yang)量是(shi)否能滿(man)足測量方法要(yao)求。
(7)用量:標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的購(gou)買用量應(ying)足以滿(man)足整個(ge)實(shi)驗計(ji)劃(hua)中的(de)應(ying)用,包括根據(ju)需要(yao)考(kao)慮(lv)的備樣。
(8)穩定性:選(xuan)購(gou)前應(ying)確(que)認(ren)所(suo)購(gou)買批次標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的有(you)效期限,避免使(shi)用時(shi)發生過(guo)期的情況。
對(dui)於購(gou)買到的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),在(zai)收到後(hou)應首(shou)先對(dui)照證(zheng)書(shu)確(que)認(ren)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的運(yun)輸條件(jian)符合要求,然(ran)後(hou)核對(dui)品種(zhong)、數量等(deng)是(shi)否與購(gou)買要求*;包裝、外觀(guan)是(shi)否正(zheng)常,標(biao)識是(shi)否清(qing)晰、完整;有(you)無(wu)證(zheng)書(shu);是(shi)否在(zai)證(zheng)書(shu)聲(sheng)明的有(you)效期內等(deng),核(he)對(dui)完畢(bi)後(hou),立即按(an)照證(zheng)書(shu)中規(gui)定的保(bao)存條件(jian)進行(xing)保(bao)存。如有(you)問(wen)題,應(ying)及(ji)時(shi)與研制(zhi)或(huo)發(fa)售(shou)單位聯系。

註意(yi)事項(xiang):

1.流(liu)動(dong)相必須用HPLC級(ji)的試(shi)劑,使(shi)用前過(guo)濾除去其中的(de)顆(ke)粒(li)性雜(za)質(zhi)和(he)其他物(wu)質(zhi)(使(shi)用0.45um或(huo)更細的膜過(guo)濾)。

2.流(liu)動(dong)相過(guo)濾後(hou)要用超聲(sheng)波脫氣(qi),脫氣(qi)後(hou)應該(gai)恢(hui)復到室(shi)溫(wen)後(hou)使(shi)用。

3.不能用純(chun)乙腈(jing)作(zuo)為流動(dong)相,這(zhe)樣會(hui)使(shi)單向閥(fa)粘住而導致泵(beng)不進液。

4.使(shi)用緩(huan)沖溶(rong)液時(shi),做(zuo)完(wan)樣品後(hou)應立即用去離(li)子(zi)水沖洗管路(lu)及(ji)柱(zhu)子(zi)壹(yi)小時(shi),然後(hou)用甲(jia)醇(或(huo)甲(jia)醇水溶(rong)液)沖(chong)洗40分鐘(zhong)以(yi)上,以(yi)充分洗去離(li)子(zi)。對(dui)於柱(zhu)塞(sai)桿外(wai)部,做(zuo)完(wan)樣品後(hou)也(ye)必須用去離(li)子(zi)水沖洗20ml以上(shang)。

5.長(chang)時(shi)間不用儀(yi)器(qi),應該(gai)將(jiang)柱(zhu)子(zi)取(qu)下用堵頭(tou)封(feng)好(hao)保(bao)存,註意(yi)不能用純(chun)水保(bao)存柱(zhu)子(zi),而(er)應該(gai)用有(you)機(ji)相(如甲(jia)醇等(deng)),因(yin)為純(chun)水易(yi)長(chang)黴(mei)。

6.每次(ci)做(zuo)完(wan)樣品後(hou)應該(gai)用溶(rong)解樣(yang)品的(de)溶(rong)劑清(qing)洗進樣器。

7.C18柱(zhu)不能進蛋白樣(yang)品(pin),血樣、生(sheng)物樣(yang)品。

8.堵(du)塞(sai)導致壓力(li)太(tai)大(da),按預(yu)柱(zhu)→混合器中的(de)過(guo)濾器(qi)→管路(lu)過(guo)濾器(qi)→單向閥(fa)檢查(zha)並清(qing)洗,清洗方法;①以(yi)異(yi)丙(bing)醇作(zuo)溶(rong)劑沖(chong)洗:②放在(zai)異丙(bing)醇中間用超聲(sheng)波清洗;

9.氣(qi)泡(pao)會(hui)致(zhi)使(shi)壓力(li)不穩,重現性差(cha),所(suo)以在(zai)使(shi)用過(guo)程(cheng)中要(yao)盡(jin)量避免產(chan)生(sheng)氣(qi)泡(pao)。

10.如果(guo)進液管內不進液體(ti)時(shi),要使(shi)用註射器吸液(ye):通常在(zai)輸液(ye)前要(yao)進行(xing)流動(dong)相的(de)清。

11.要(yao)註意(yi)柱(zhu)子(zi)的(de)PH值範(fan)圍(wei),不得註射強(qiang)酸(suan)強(qiang)堿的樣(yang)品(pin),特別(bie)是(shi)堿性樣(yang)品。

12.更換(huan)流(liu)動(dong)相時(shi)應該(gai)先將(jiang)吸(xi)濾頭部分放入(ru)燒(shao)杯(bei)中邊(bian)振(zhen)動(dong)邊(bian)靖(jing)洗,然後(hou)插入(ru)新的(de)流(liu)動(dong)相中。更換(huan)無(wu)互(hu)溶(rong)性的(de)流動(dong)相時(shi)要用異丙(bing)醇過(guo)渡壹(yi)下(xia)。

松(song)果(guo)體(ti)素標(biao)準(zhun)品(pin)