花椒毒(du)素標(biao)準品(pin)

⒈壹級(ji)標準(zhun)品(原級參(can)考物(wu))
物質(zhi)穩(wen)定而(er)均(jun)壹(yi),數(shu)值(zhi)由決定性(xing)方法(fa)確(que)定,或(huo)由高度(du)準確(que)的(de)若幹方法確(que)定,所含雜質(zhi)也已(yi)經(jing)定(ding)量(liang)。它(ta)可用於校(xiao)正決(jue)定(ding)性(xing)方法,評價(jia)及(ji)校(xiao)正參(can)考方(fang)法(fa)以及(ji)為(wei)“二級(ji)標準(zhun)品"定值(zhi)。壹級標準品都(dou)有證(zheng)書,在美(mei)國(guo)由國家(jia)標(biao)準局(ju)(NBS)發(fa)給合格證(zheng)書,並(bing)指明它(ta)的(de)性(xing)質(zhi)和(he)有關數據(ju)。
⒉二級(ji)標準(zhun)品(次級標(biao)準(zhun)品(pin))或(huo)是(shi)純溶(rong)液(ye)(水(shui)或(huo)有機溶(rong)劑的(de)溶(rong)液(ye)),或(huo)存(cun)在於(yu)相似(si)基質(zhi)中。這類標(biao)準品(pin)可(ke)由實驗(yan)室(shi)自(zi)己配制(zhi)或(huo)為商(shang)品,其(qi)中有關物質(zhi)的(de)量(liang)由參考方(fang)法(fa)定值(zhi)或(huo)用壹級標準(zhun)品比(bi)較而(er)確(que)定,主要用於常(chang)規方法(fa)的(de)標(biao)化(hua)或(huo)為控(kong)制物(wu)定值(zhi)。
⒊控(kong)制物(wu)控(kong)制物(wu)有凍(dong)幹的(de)或(huo)溶(rong)液(ye),可(ke)以用適(shi)當的(de)標(biao)準(zhun)品(pin)(壹級(ji)或(huo)二級(ji))以參(can)考方(fang)法(fa)定值(zhi),用於質(zhi)量(liang)控(kong)制,不(bu)用於標化(除(chu)經(jing)準(zhun)確(que)定值(zhi)者(zhe))
標準(zhun)物質(zhi)的(de)管(guan)理(li):
(壹)規範記錄:
建立(li)標(biao)準物質(zhi)臺(tai)帳,定期(qi)更(geng)新臺(tai)賬(zhang),明確(que)責任(ren)主體(ti),以便做到(dao)可以追本溯(su)源(yuan);領(ling)用時,記錄好(hao)領(ling)用時的(de)名(ming)稱(cheng)、數(shu)量(liang)、時間(jian)、領用人、發(fa)放人(ren)等必(bi)要的(de)信息;標準物(wu)質(zhi)應(ying)在有效期(qi)內(nei)使(shi)用,應(ying)定(ding)期(qi)檢(jian)查標準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)有效期(qi),對(dui)於(yu)超限(xian)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)要填寫(xie)銷毀登(deng)記表(biao);建立(li)標(biao)準物質(zhi)檔(dang)案。
(二)定(ding)期(qi)核(he)查:
對於(yu)標準(zhun)物質(zhi)的(de)種(zhong)類、級(ji)別、介(jie)質(zhi)、濃(nong)度(du)含量(liang)、有效期(qi)、批(pi)號(hao)、環境(jing)條(tiao)件、儲(chu)存(cun)方法(fa)、帳物相(xiang)符(fu)等等各參數(shu),要定期(qi)核(he)查。
定期(qi)檢(jian)查實驗(yan)室(shi)各檢(jian)測項(xiang)目(mu)所對應(ying)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)否(fou)相符(fu)。對新增檢測(ce)項(xiang)目(mu)所對應(ying)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)應(ying)及(ji)時納(na)入(ru)規範管理(li)。
存(cun)放環境(jing)條(tiao)件和(he)有效性。按(an)標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書上規定的(de)環境(jing)條(tiao)件,儲(chu)存(cun)方法(fa)進行(xing)存(cun)放,及(ji)時檢(jian)查是(shi)否(fou)過期(qi)。標(biao)準(zhun)物質(zhi)的(de)儲(chu)存(cun)環境(jing)應(ying)保(bao)證(zheng)其特(te)性(xing)完(wan)整不變(bian)。
標準(zhun)物質(zhi)所用介(jie)質(zhi)和(he)濃(nong)度(du)是(shi)否(fou)滿(man)足(zu)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)對介(jie)質(zhi)的(de)要求。濃(nong)度(du)是(shi)否(fou)合適(shi),所用的(de)介(jie)質(zhi)對分析是(shi)否(fou)有影(ying)響(xiang)。
(三(san))期(qi)間(jian)核查:
有效期(qi)短(duan)、使(shi)用頻率高的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),要經常(chang)性(xing)的(de)核(he)查;
不常(chang)使(shi)用的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),在分析檢測(ce)之(zhi)前核查即(ji)可(ke);
穩(wen)定性(xing)好(hao),還(hai)未開(kai)封(feng)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),可延(yan)長(chang)核(he)查周期(qi);
對已(yi)開(kai)封(feng)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),根據(ju)產(chan)品(pin)性狀以及(ji)實驗(yan)室(shi)的(de)條(tiao)件(jian),靈活(huo)進行(xing)核(he)查。選擇、購(gou)買(mai)和(he)驗(yan)收(shou)標準物(wu)質(zhi)時應(ying)考慮(lv)哪些要素?
用戶在選(xuan)擇、購(gou)買(mai)標(biao)準(zhun)物質(zhi)時,應(ying)考慮(lv)以下(xia)要素:
(1)特(te)性(xing)量(liang)的(de)種(zhong)類及(ji)定值(zhi)方法:某些標準(zhun)物(wu)質(zhi)可能(neng)只適(shi)用某壹特(te)定(ding)方(fang)法(fa)或(huo)專(zhuan)屬領(ling)域的(de)應(ying)用,某些標準(zhun)物質(zhi)的(de)值(zhi)有特(te)殊(shu)規定,如(ru)含(han)結(jie)晶水的(de)值(zhi),應(ying)對(dui)證(zheng)書中(zhong)該類說明加以註(zhu)意(yi),防(fang)止誤(wu)選(xuan)誤(wu)用。
(2)特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平(ping):標(biao)準物質(zhi)的(de)特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平(ping)應(ying)與(yu)日常(chang)測(ce)量(liang)樣品(pin)的(de)水(shui)平(ping)匹(pi)配(pei)。
(3)可接(jie)受(shou)的(de)不(bu)確(que)定度(du)水平(ping):標準(zhun)物質(zhi)特(te)性(xing)量(liang)的(de)相(xiang)關不確(que)定度(du)水平(ping)應(ying)與(yu)日常(chang)測(ce)量(liang)中(zhong)的(de)精(jing)密度(du)和(he)正(zheng)確(que)度(du)限(xian)度(du)要求匹(pi)配(pei)。
(4)基體(ti)及可(ke)能的(de)幹擾:標準(zhun)物(wu)質(zhi)用於開(kai)展方法確(que)認(ren)、質(zhi)量(liang)控(kong)制以及(ji)壹(yi)些基(ji)體(ti)效應(ying)較(jiao)為(wei)嚴(yan)重(zhong)的(de)測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)的(de)校(xiao)準時,基(ji)體(ti)應(ying)與(yu)日常(chang)測(ce)量(liang)樣品(pin)基(ji)體(ti)盡可(ke)能接(jie)近(jin)。
(5)形式:標(biao)準物質(zhi)可制(zhi)備(bei)成(cheng)不同的(de)形(xing)式,如(ru)凍(dong)幹與(yu)冰凍(dong)樣品(pin),制(zhi)備(bei)方(fang)式的(de)不(bu)同可能(neng)會(hui)導致(zhi)相同特(te)性(xing)在標(biao)準物(wu)質(zhi)與(yu)真實樣品(pin)中(zhong)的(de)行(xing)為(wei)差異,從而(er)產(chan)生(sheng)互換(huan)性(xing)問題,選(xuan)購(gou)前(qian)應(ying)充(chong)分調研(yan)。
(6)小(xiao)取(qu)樣量(liang):只要標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書中(zhong)規定了(le)小(xiao)取(qu)樣量(liang),用於測量(liang)的(de)取(qu)樣量(liang)應(ying)不(bu)小(xiao)於(yu)該小(xiao)取(qu)樣量(liang),因(yin)此選(xuan)購(gou)時應(ying)考慮(lv)小(xiao)取(qu)樣量(liang)是(shi)否(fou)能滿(man)足(zu)測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)要求。
(7)用量(liang):標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)購(gou)買(mai)用量(liang)應(ying)足(zu)以滿(man)足(zu)整個實驗(yan)計(ji)劃中的(de)應(ying)用,包(bao)括(kuo)根據需(xu)要考慮(lv)的(de)備(bei)樣。
(8)穩(wen)定性(xing):選購(gou)前(qian)應(ying)確(que)認(ren)所購(gou)買(mai)批(pi)次標準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)有效期(qi)限(xian),避(bi)免(mian)使(shi)用時發(fa)生(sheng)過期(qi)的(de)情(qing)況(kuang)。
對於(yu)購(gou)買(mai)到(dao)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),在收(shou)到(dao)後應(ying)首(shou)先(xian)對(dui)照(zhao)證(zheng)書確(que)認(ren)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)運輸條(tiao)件符(fu)合要求,然後核對(dui)品種(zhong)、數量(liang)等是(shi)否(fou)與(yu)購(gou)買(mai)要求*;包(bao)裝、外(wai)觀是(shi)否(fou)正常(chang),標(biao)識是(shi)否(fou)清晰、完整;有無(wu)證(zheng)書;是(shi)否(fou)在證(zheng)書聲明的(de)有效期(qi)內(nei)等,核對完(wan)畢(bi)後,立(li)即(ji)按(an)照證(zheng)書中(zhong)規定的(de)保(bao)存(cun)條件(jian)進行(xing)保(bao)存(cun)。如(ru)有問題,應(ying)及(ji)時與(yu)研制(zhi)或(huo)發(fa)售單(dan)位聯(lian)系(xi)。

註(zhu)意(yi)事(shi)項:

1.流動相必(bi)須用HPLC級的(de)試(shi)劑(ji),使(shi)用前過濾除(chu)去其(qi)中(zhong)的(de)顆粒性(xing)雜質(zhi)和(he)其(qi)他(ta)物(wu)質(zhi)(使(shi)用0.45um或(huo)更(geng)細的(de)膜(mo)過濾)。

2.流動相過濾後要用超聲波(bo)脫氣,脫氣後應(ying)該恢(hui)復到(dao)室(shi)溫後(hou)使(shi)用。

3.不能(neng)用純乙(yi)腈(jing)作(zuo)為(wei)流動相,這樣會(hui)使(shi)單(dan)向(xiang)閥(fa)粘住而(er)導(dao)致(zhi)泵不(bu)進液(ye)。

4.使(shi)用緩沖溶(rong)液(ye)時,做完樣品(pin)後(hou)應(ying)立(li)即(ji)用去離(li)子(zi)水沖洗(xi)管路(lu)及柱子壹小(xiao)時,然後用甲醇(或(huo)甲醇水(shui)溶(rong)液(ye))沖(chong)洗(xi)40分鐘以上,以充(chong)分洗(xi)去離(li)子(zi)。對於柱塞桿(gan)外(wai)部(bu),做完樣品(pin)後(hou)也(ye)必(bi)須用去離(li)子(zi)水沖洗(xi)20ml以上。

5.長時間(jian)不用儀器,應(ying)該將柱子取(qu)下(xia)用堵(du)頭(tou)封好(hao)保(bao)存(cun),註(zhu)意(yi)不(bu)能用純水(shui)保存(cun)柱子,而(er)應(ying)該用有機相(xiang)(如(ru)甲醇等),因(yin)為純水(shui)易長(chang)黴(mei)。

6.每次做完樣品(pin)後(hou)應(ying)該用溶(rong)解(jie)樣品(pin)的(de)溶(rong)劑清洗(xi)進樣器(qi)。

7.C18柱不能進蛋(dan)白(bai)樣品(pin),血(xue)樣、生(sheng)物樣品(pin)。

8.堵(du)塞導致(zhi)壓力太(tai)大(da),按(an)預柱→混合器中的(de)過濾器→管(guan)路(lu)過濾器→單(dan)向(xiang)閥(fa)檢查並(bing)清洗(xi),清洗(xi)方法;①以異(yi)丙(bing)醇作(zuo)溶(rong)劑沖(chong)洗(xi):②放在異(yi)丙(bing)醇中(zhong)間(jian)用超聲波(bo)清洗(xi);

9.氣泡(pao)會(hui)致(zhi)使(shi)壓力不(bu)穩(wen),重現(xian)性差,所以在使(shi)用過程中要盡量(liang)避(bi)免(mian)產(chan)生(sheng)氣泡(pao)。

10.如(ru)果(guo)進液(ye)管(guan)內(nei)不進液(ye)體(ti)時,要使(shi)用註(zhu)射(she)器(qi)吸(xi)液(ye):通(tong)常(chang)在輸液(ye)前(qian)要進行(xing)流(liu)動相的(de)清。

11.要註(zhu)意(yi)柱子的(de)PH值(zhi)範圍,不得註(zhu)射(she)強(qiang)酸強(qiang)堿的(de)樣品(pin),特(te)別(bie)是(shi)堿(jian)性(xing)樣品(pin)。

12.更(geng)換(huan)流(liu)動相時應(ying)該先將吸(xi)濾頭(tou)部(bu)分放入(ru)燒杯(bei)中邊振動邊靖洗(xi),然後插入(ru)新的(de)流(liu)動相中(zhong)。更(geng)換(huan)無(wu)互(hu)溶(rong)性的(de)流(liu)動相時要用異丙(bing)醇過渡壹下。

花椒毒(du)素標(biao)準品(pin)