黃(huang)獨(du)素B標準(zhun)品

⒈壹級(ji)標準(zhun)品(原(yuan)級(ji)參(can)考物(wu))
物(wu)質(zhi)穩(wen)定而(er)均壹,數(shu)值(zhi)由決定性(xing)方(fang)法(fa)確定,或(huo)由高度準確的若(ruo)幹方法(fa)確定,所(suo)含(han)雜質(zhi)也(ye)已經(jing)定量(liang)。它可用於(yu)校(xiao)正決定性(xing)方(fang)法(fa),評價及(ji)校(xiao)正參(can)考方法(fa)以及為(wei)“二級(ji)標準(zhun)品"定值(zhi)。壹級(ji)標準(zhun)品都有證書(shu),在(zai)美國(guo)由國家標準(zhun)局(NBS)發(fa)給(gei)合(he)格證書,並(bing)指(zhi)明(ming)它的性質(zhi)和有關數(shu)據。
⒉二級(ji)標準(zhun)品(次級(ji)標準(zhun)品)或是(shi)純(chun)溶液(水或(huo)有機溶(rong)劑的溶液),或存(cun)在(zai)於相(xiang)似(si)基(ji)質(zhi)中。這類標準(zhun)品可由實驗(yan)室(shi)自己(ji)配(pei)制(zhi)或(huo)為(wei)商品,其中有關物(wu)質(zhi)的量由參(can)考方法(fa)定值(zhi)或用壹級(ji)標準(zhun)品比較(jiao)而確(que)定,主要用於(yu)常(chang)規(gui)方(fang)法(fa)的標化(hua)或為(wei)控制(zhi)物(wu)定值(zhi)。
⒊控制(zhi)物(wu)控制物(wu)有凍(dong)幹的或溶(rong)液,可以(yi)用適(shi)當的標準(zhun)品(壹級(ji)或(huo)二級(ji))以(yi)參(can)考方法(fa)定值(zhi),用於(yu)質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi),不(bu)用於(yu)標化(hua)(除(chu)經(jing)準確定值(zhi)者(zhe))
標準(zhun)物(wu)質(zhi)的管理:
(壹)規(gui)範記錄:
建(jian)立(li)標準(zhun)物(wu)質(zhi)臺(tai)帳(zhang),定期更新臺(tai)賬(zhang),明(ming)確責(ze)任(ren)主體,以(yi)便做到(dao)可以(yi)追(zhui)本溯(su)源;領用時(shi),記錄好領用時(shi)的名稱(cheng)、數量(liang)、時(shi)間、領用人(ren)、發(fa)放(fang)人(ren)等(deng)必要的信(xin)息(xi);標準(zhun)物(wu)質(zhi)應(ying)在(zai)有效期內使(shi)用,應(ying)定期檢查(zha)標準(zhun)物(wu)質(zhi)的有效期,對(dui)於超限(xian)的標準(zhun)物(wu)質(zhi)要(yao)填(tian)寫(xie)銷(xiao)毀登記表;建立標準(zhun)物(wu)質(zhi)檔(dang)案(an)。
(二)定期核查(zha):
對(dui)於標準(zhun)物(wu)質(zhi)的種(zhong)類、級(ji)別(bie)、介質(zhi)、濃(nong)度(du)含(han)量、有效期、批號(hao)、環(huan)境條件、儲存(cun)方(fang)法(fa)、帳(zhang)物(wu)相(xiang)符等等(deng)各(ge)參(can)數,要定期核查(zha)。
定期檢查(zha)實驗(yan)室(shi)各檢測項目所(suo)對(dui)應的標準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)否相(xiang)符。對(dui)新增(zeng)檢測項目所(suo)對(dui)應的標準(zhun)物(wu)質(zhi)應(ying)及(ji)時(shi)納入(ru)規(gui)範管理。
存放(fang)環(huan)境(jing)條(tiao)件和有效性。按(an)標準(zhun)物(wu)質(zhi)證(zheng)書(shu)上規(gui)定的環境(jing)條(tiao)件,儲存(cun)方(fang)法(fa)進(jin)行(xing)存放,及(ji)時(shi)檢查(zha)是(shi)否過(guo)期。標準(zhun)物(wu)質(zhi)的儲存(cun)環(huan)境應保證(zheng)其特性(xing)完(wan)整不(bu)變(bian)。
標準(zhun)物(wu)質(zhi)所(suo)用介(jie)質(zhi)和濃(nong)度是(shi)否滿足(zu)檢測方法(fa)對(dui)介質(zhi)的要求(qiu)。濃(nong)度是(shi)否合(he)適(shi),所(suo)用的介質(zhi)對(dui)分析(xi)是(shi)否有影響(xiang)。
(三)期間核查(zha):
有效期短、使(shi)用頻(pin)率高(gao)的標準(zhun)物(wu)質(zhi),要(yao)經(jing)常(chang)性的核查(zha);
不(bu)常(chang)使用的標準(zhun)物(wu)質(zhi),在(zai)分析(xi)檢測之(zhi)前核查(zha)即可;
穩(wen)定性(xing)好(hao),還(hai)未開封的標準(zhun)物(wu)質(zhi),可延(yan)長(chang)核查(zha)周期;
對(dui)已開封的標準(zhun)物(wu)質(zhi),根(gen)據產品性狀以(yi)及(ji)實驗(yan)室(shi)的條件,靈(ling)活進(jin)行(xing)核查(zha)。選(xuan)擇(ze)、購(gou)買和驗(yan)收標準(zhun)物(wu)質(zhi)時(shi)應考(kao)慮哪些(xie)要素?
用戶在(zai)選(xuan)擇(ze)、購(gou)買標準(zhun)物(wu)質(zhi)時(shi),應考(kao)慮以下要(yao)素:
(1)特性(xing)量(liang)的種(zhong)類及定值(zhi)方法(fa):某些(xie)標準(zhun)物(wu)質(zhi)可能(neng)只適(shi)用某(mou)壹特定方(fang)法(fa)或專(zhuan)屬(shu)領域的應用,某(mou)些(xie)標準(zhun)物(wu)質(zhi)的值(zhi)有特殊規(gui)定,如(ru)含(han)結晶(jing)水(shui)的值(zhi),應對(dui)證書(shu)中該類說(shuo)明(ming)加以(yi)註(zhu)意(yi),防(fang)止(zhi)誤(wu)選(xuan)誤用。
(2)特性(xing)量(liang)水平:標準(zhun)物(wu)質(zhi)的特性(xing)量(liang)水平應與(yu)日常(chang)測量(liang)樣品的水平匹(pi)配(pei)。
(3)可接受(shou)的不確(que)定度(du)水(shui)平:標準(zhun)物(wu)質(zhi)特性(xing)量(liang)的相(xiang)關不(bu)確定度(du)水(shui)平應與(yu)日常(chang)測量(liang)中的精(jing)密(mi)度(du)和正確度(du)限(xian)度要(yao)求(qiu)匹(pi)配(pei)。
(4)基體及可能(neng)的幹擾(rao):標準(zhun)物(wu)質(zhi)用於(yu)開展方(fang)法(fa)確認(ren)、質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)以(yi)及壹些(xie)基體(ti)效應較(jiao)為(wei)嚴(yan)重(zhong)的測量(liang)方(fang)法(fa)的校(xiao)準(zhun)時(shi),基體(ti)應與(yu)日常(chang)測量(liang)樣品基體(ti)盡可能(neng)接近(jin)。
(5)形式:標準(zhun)物(wu)質(zhi)可制(zhi)備(bei)成不同的形式,如(ru)凍(dong)幹與(yu)冰(bing)凍(dong)樣品,制備(bei)方式的不同可能(neng)會(hui)導致(zhi)相(xiang)同特性(xing)在(zai)標準(zhun)物(wu)質(zhi)與(yu)真(zhen)實樣品中的行為(wei)差異(yi),從而產生(sheng)互換(huan)性問題,選(xuan)購前應(ying)充分調研(yan)。
(6)小(xiao)取樣量:只要標準(zhun)物(wu)質(zhi)證(zheng)書(shu)中規(gui)定了小(xiao)取樣量,用於(yu)測(ce)量的取樣量應不(bu)小於(yu)該小(xiao)取樣量,因(yin)此選(xuan)購時(shi)應考(kao)慮小取(qu)樣量是(shi)否能(neng)滿足(zu)測(ce)量方法(fa)要求。
(7)用量(liang):標準(zhun)物(wu)質(zhi)的購買(mai)用量(liang)應(ying)足(zu)以(yi)滿足(zu)整(zheng)個實驗(yan)計劃中的應用,包括(kuo)根據需(xu)要考慮的備樣。
(8)穩(wen)定性(xing):選(xuan)購前應(ying)確(que)認(ren)所(suo)購(gou)買(mai)批次標準(zhun)物(wu)質(zhi)的有效期限(xian),避免使(shi)用時(shi)發(fa)生(sheng)過(guo)期的情(qing)況(kuang)。
對(dui)於購(gou)買到(dao)的標準(zhun)物(wu)質(zhi),在(zai)收到後(hou)應首(shou)先對(dui)照證書(shu)確認(ren)標準(zhun)物(wu)質(zhi)的運輸(shu)條(tiao)件符合(he)要求,然後(hou)核對(dui)品種(zhong)、數量(liang)等(deng)是(shi)否與(yu)購買(mai)要求*;包裝、外(wai)觀(guan)是(shi)否正常(chang),標識(shi)是(shi)否清(qing)晰(xi)、完(wan)整;有無證(zheng)書(shu);是(shi)否在(zai)證書(shu)聲明(ming)的有效期內等(deng),核對(dui)完(wan)畢後(hou),立即按(an)照證書(shu)中規(gui)定的保存(cun)條件進(jin)行(xing)保存(cun)。如有問題,應(ying)及(ji)時(shi)與(yu)研(yan)制(zhi)或(huo)發(fa)售(shou)單(dan)位聯(lian)系。

註(zhu)意(yi)事項:

1.流(liu)動相(xiang)必須(xu)用HPLC級(ji)的試(shi)劑,使用前過(guo)濾除(chu)去(qu)其中的顆粒(li)性(xing)雜質(zhi)和其他(ta)物(wu)質(zhi)(使(shi)用0.45um或(huo)更細的膜過(guo)濾)。

2.流(liu)動相(xiang)過(guo)濾後要(yao)用超聲(sheng)波脫(tuo)氣(qi),脫(tuo)氣(qi)後應(ying)該恢復到(dao)室(shi)溫(wen)後(hou)使(shi)用。

3.不能(neng)用純(chun)乙(yi)腈作(zuo)為(wei)流(liu)動相(xiang),這樣會(hui)使單(dan)向(xiang)閥粘(zhan)住(zhu)而(er)導致(zhi)泵(beng)不(bu)進(jin)液。

4.使(shi)用緩(huan)沖溶液時(shi),做完(wan)樣品後應(ying)立即(ji)用去(qu)離子(zi)水(shui)沖(chong)洗管路及柱(zhu)子(zi)壹小(xiao)時(shi),然後(hou)用甲(jia)醇(chun)(或甲(jia)醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以(yi)充分洗去(qu)離子(zi)。對(dui)於柱(zhu)塞(sai)桿(gan)外(wai)部,做完(wan)樣品後也(ye)必須(xu)用去(qu)離子(zi)水(shui)沖(chong)洗20ml以上。

5.長(chang)時(shi)間不(bu)用儀(yi)器,應(ying)該將(jiang)柱(zhu)子(zi)取(qu)下用堵頭(tou)封好(hao)保存(cun),註(zhu)意(yi)不能用純(chun)水(shui)保存(cun)柱子(zi),而(er)應(ying)該(gai)用有機相(xiang)(如(ru)甲(jia)醇(chun)等),因(yin)為(wei)純水(shui)易(yi)長(chang)黴。

6.每次做完(wan)樣品後應(ying)該用溶(rong)解(jie)樣品的溶劑清(qing)洗進(jin)樣器。

7.C18柱(zhu)不(bu)能進(jin)蛋(dan)白樣品,血樣、生(sheng)物(wu)樣品。

8.堵塞(sai)導致(zhi)壓(ya)力太(tai)大(da),按(an)預柱(zhu)→混合(he)器中的過(guo)濾器→管(guan)路過(guo)濾器→單(dan)向(xiang)閥檢查(zha)並清(qing)洗,清(qing)洗方法(fa);①以異丙(bing)醇作溶(rong)劑沖洗:②放在(zai)異丙(bing)醇中間用超聲(sheng)波清(qing)洗;

9.氣(qi)泡會(hui)致(zhi)使(shi)壓力不(bu)穩(wen),重現性差,所(suo)以(yi)在(zai)使用過(guo)程中要盡量(liang)避免產生(sheng)氣(qi)泡。

10.如(ru)果進(jin)液管內(nei)不(bu)進(jin)液體時(shi),要使(shi)用註(zhu)射器吸(xi)液:通常(chang)在(zai)輸液前要(yao)進(jin)行(xing)流(liu)動相(xiang)的清(qing)。

11.要註(zhu)意(yi)柱子(zi)的PH值(zhi)範圍(wei),不(bu)得(de)註(zhu)射強酸強堿的樣品,特別(bie)是(shi)堿性樣品。

12.更換(huan)流(liu)動相(xiang)時(shi)應該(gai)先將吸(xi)濾頭部分(fen)放(fang)入(ru)燒杯中邊振動邊靖(jing)洗,然後插入(ru)新的流(liu)動相(xiang)中。更換(huan)無(wu)互溶(rong)性的流(liu)動相(xiang)時(shi)要用異(yi)丙(bing)醇過(guo)渡(du)壹下。

黃(huang)獨(du)素B標準(zhun)品