冬綠(lv)苷(gan)標(biao)準品

⒈壹級(ji)標準品(原級(ji)參(can)考(kao)物)
物(wu)質(zhi)穩(wen)定(ding)而(er)均壹,數(shu)值(zhi)由(you)決(jue)定(ding)性(xing)方(fang)法(fa)確定(ding),或(huo)由高(gao)度(du)準確(que)的若幹方(fang)法(fa)確定(ding),所(suo)含(han)雜(za)質(zhi)也(ye)已(yi)經定(ding)量(liang)。它(ta)可用(yong)於(yu)校正(zheng)決(jue)定(ding)性(xing)方(fang)法(fa),評(ping)價及(ji)校正(zheng)參(can)考(kao)方(fang)法(fa)以(yi)及為(wei)“二級標(biao)準品"定(ding)值(zhi)。壹級(ji)標準品都(dou)有(you)證書(shu),在美(mei)國(guo)由(you)國(guo)家標(biao)準局(ju)(NBS)發(fa)給合(he)格(ge)證書(shu),並指明(ming)它(ta)的性(xing)質(zhi)和(he)有關(guan)數(shu)據。
⒉二級標(biao)準品(次級標準品)或(huo)是(shi)純溶液(ye)(水(shui)或(huo)有機溶劑(ji)的溶液(ye)),或(huo)存在(zai)於(yu)相似(si)基質(zhi)中。這類(lei)標準品可由實(shi)驗室(shi)自(zi)己配制或(huo)為商(shang)品,其中有(you)關(guan)物(wu)質(zhi)的量由參(can)考(kao)方(fang)法(fa)定(ding)值(zhi)或(huo)用(yong)壹級(ji)標準品比較(jiao)而確(que)定(ding),主(zhu)要(yao)用(yong)於(yu)常(chang)規(gui)方(fang)法(fa)的標化或(huo)為控(kong)制物定(ding)值(zhi)。
⒊控(kong)制物控(kong)制物有(you)凍(dong)幹(gan)的或(huo)溶液(ye),可以(yi)用(yong)適當(dang)的標準品(壹級(ji)或(huo)二級)以(yi)參(can)考(kao)方(fang)法(fa)定(ding)值(zhi),用(yong)於(yu)質(zhi)量控(kong)制,不(bu)用(yong)於(yu)標(biao)化(除經準確(que)定(ding)值(zhi)者(zhe))
標(biao)準物(wu)質(zhi)的管(guan)理(li):
(壹)規(gui)範記錄(lu):
建立標(biao)準物(wu)質(zhi)臺帳(zhang),定(ding)期(qi)更新臺(tai)賬,明(ming)確(que)責(ze)任(ren)主(zhu)體(ti),以(yi)便(bian)做(zuo)到可以(yi)追本溯(su)源(yuan);領(ling)用(yong)時(shi),記錄(lu)好領(ling)用(yong)時(shi)的名稱、數(shu)量、時(shi)間、領(ling)用(yong)人(ren)、發(fa)放(fang)人(ren)等(deng)必(bi)要(yao)的信息;標準物(wu)質(zhi)應(ying)在(zai)有效期(qi)內(nei)使用(yong),應(ying)定(ding)期(qi)檢(jian)查(zha)標(biao)準物(wu)質(zhi)的有效期(qi),對(dui)於(yu)超(chao)限的標準物(wu)質(zhi)要(yao)填寫銷毀登(deng)記表(biao);建立標(biao)準物(wu)質(zhi)檔案。
(二)定(ding)期(qi)核查(zha):
對(dui)於(yu)標(biao)準物(wu)質(zhi)的種類(lei)、級(ji)別、介質(zhi)、濃(nong)度(du)含量(liang)、有效期(qi)、批(pi)號(hao)、環(huan)境(jing)條(tiao)件、儲存方(fang)法(fa)、帳(zhang)物相符(fu)等(deng)等(deng)各(ge)參(can)數(shu),要(yao)定(ding)期(qi)核查(zha)。
定(ding)期(qi)檢(jian)查(zha)實(shi)驗室(shi)各(ge)檢(jian)測(ce)項(xiang)目所(suo)對(dui)應(ying)的標準物(wu)質(zhi)是(shi)否相符(fu)。對(dui)新增(zeng)檢(jian)測(ce)項(xiang)目所(suo)對(dui)應(ying)的標準物(wu)質(zhi)應(ying)及(ji)時(shi)納(na)入(ru)規(gui)範管(guan)理(li)。
存放(fang)環(huan)境(jing)條(tiao)件(jian)和(he)有效性(xing)。按(an)標(biao)準物(wu)質(zhi)證書(shu)上規(gui)定(ding)的環境條件,儲(chu)存方(fang)法(fa)進行存放(fang),及(ji)時(shi)檢(jian)查(zha)是(shi)否過(guo)期。標準物(wu)質(zhi)的儲存環(huan)境應(ying)保(bao)證其特(te)性(xing)完整不(bu)變。
標(biao)準物(wu)質(zhi)所(suo)用(yong)介質(zhi)和(he)濃(nong)度(du)是(shi)否滿(man)足(zu)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)對介質(zhi)的要(yao)求。濃(nong)度(du)是(shi)否合(he)適,所(suo)用(yong)的介質(zhi)對(dui)分(fen)析是(shi)否有(you)影(ying)響。
(三(san))期(qi)間核查(zha):
有(you)效期(qi)短(duan)、使用(yong)頻率(lv)高的標準物(wu)質(zhi),要(yao)經常(chang)性(xing)的核查(zha);
不(bu)常(chang)使用(yong)的標準物(wu)質(zhi),在分(fen)析檢(jian)測(ce)之(zhi)前(qian)核查(zha)即(ji)可;
穩(wen)定(ding)性(xing)好,還(hai)未開(kai)封的標準物(wu)質(zhi),可延(yan)長(chang)核查(zha)周(zhou)期;
對(dui)已(yi)開(kai)封(feng)的標準物(wu)質(zhi),根據產品性(xing)狀(zhuang)以(yi)及實(shi)驗室(shi)的條件,靈(ling)活進(jin)行核查(zha)。選(xuan)擇(ze)、購(gou)買(mai)和(he)驗收標(biao)準物(wu)質(zhi)時(shi)應(ying)考(kao)慮哪(na)些要(yao)素?
用(yong)戶在(zai)選(xuan)擇(ze)、購(gou)買(mai)標準物(wu)質(zhi)時(shi),應(ying)考(kao)慮以(yi)下(xia)要(yao)素:
(1)特(te)性(xing)量(liang)的種類(lei)及(ji)定(ding)值(zhi)方(fang)法(fa):某些標(biao)準物(wu)質(zhi)可能只適用(yong)某壹特(te)定(ding)方(fang)法(fa)或(huo)專屬領(ling)域的應(ying)用(yong),某些(xie)標準物(wu)質(zhi)的值(zhi)有(you)特(te)殊(shu)規(gui)定(ding),如(ru)含(han)結(jie)晶水(shui)的值(zhi),應(ying)對(dui)證書(shu)中該類說(shuo)明(ming)加(jia)以(yi)註意,防止(zhi)誤(wu)選(xuan)誤(wu)用(yong)。
(2)特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平:標(biao)準物(wu)質(zhi)的特性(xing)量(liang)水(shui)平應(ying)與(yu)日常測量(liang)樣(yang)品的水(shui)平匹(pi)配。
(3)可接(jie)受的不(bu)確(que)定(ding)度(du)水(shui)平:標(biao)準物(wu)質(zhi)特性(xing)量(liang)的相關(guan)不(bu)確(que)定(ding)度(du)水(shui)平應(ying)與(yu)日常測量(liang)中的精密(mi)度(du)和(he)正確度(du)限度(du)要(yao)求匹配。
(4)基(ji)體(ti)及可能的幹擾:標準物(wu)質(zhi)用(yong)於(yu)開(kai)展(zhan)方(fang)法(fa)確認(ren)、質量(liang)控(kong)制以(yi)及壹些(xie)基體(ti)效應(ying)較(jiao)為嚴重的測量方(fang)法(fa)的校準時(shi),基體(ti)應(ying)與(yu)日常測量(liang)樣(yang)品基體(ti)盡(jin)可能接(jie)近。
(5)形式:標準物(wu)質(zhi)可制備成(cheng)不(bu)同的形式,如(ru)凍(dong)幹(gan)與冰凍樣品,制備方(fang)式的不(bu)同可能會導(dao)致(zhi)相同特性(xing)在(zai)標(biao)準物(wu)質(zhi)與真(zhen)實(shi)樣品中的行為差異,從(cong)而(er)產生(sheng)互換性(xing)問題,選(xuan)購(gou)前(qian)應(ying)充分(fen)調研。
(6)小(xiao)取(qu)樣(yang)量:只要(yao)標準物(wu)質(zhi)證書(shu)中規(gui)定(ding)了(le)小(xiao)取(qu)樣(yang)量,用(yong)於(yu)測(ce)量的取(qu)樣(yang)量應(ying)不(bu)小(xiao)於(yu)該小(xiao)取(qu)樣(yang)量,因(yin)此(ci)選購(gou)時(shi)應(ying)考(kao)慮小(xiao)取(qu)樣(yang)量是(shi)否能(neng)滿(man)足(zu)測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)要(yao)求。
(7)用(yong)量:標(biao)準物(wu)質(zhi)的購(gou)買(mai)用(yong)量應(ying)足(zu)以(yi)滿(man)足(zu)整(zheng)個(ge)實(shi)驗計劃中的應(ying)用(yong),包括(kuo)根據需要(yao)考(kao)慮的備樣。
(8)穩(wen)定(ding)性(xing):選(xuan)購(gou)前(qian)應(ying)確(que)認(ren)所(suo)購(gou)買(mai)批(pi)次標準物(wu)質(zhi)的有效期(qi)限,避(bi)免(mian)使用(yong)時(shi)發(fa)生(sheng)過(guo)期(qi)的情況。
對(dui)於(yu)購(gou)買(mai)到的標準物(wu)質(zhi),在收到後應(ying)首(shou)先對(dui)照(zhao)證書(shu)確認(ren)標準物(wu)質(zhi)的運輸條件(jian)符(fu)合(he)要(yao)求,然後核對(dui)品種、數(shu)量等(deng)是(shi)否與(yu)購(gou)買(mai)要(yao)求*;包裝、外觀(guan)是(shi)否正(zheng)常,標識是(shi)否清(qing)晰、完整;有(you)無(wu)證書(shu);是(shi)否在(zai)證書(shu)聲明(ming)的有效期(qi)內(nei)等(deng),核對(dui)完畢後,立即(ji)按(an)照(zhao)證書(shu)中規(gui)定(ding)的保存條(tiao)件進(jin)行保存。如(ru)有(you)問題,應(ying)及(ji)時(shi)與研制或(huo)發(fa)售(shou)單位(wei)聯系。

註(zhu)意事(shi)項(xiang):

1.流(liu)動相必(bi)須用(yong)HPLC級的試(shi)劑(ji),使用(yong)前(qian)過(guo)濾除去(qu)其(qi)中的顆粒(li)性(xing)雜(za)質(zhi)和(he)其他物質(zhi)(使用(yong)0.45um或(huo)更細(xi)的膜過濾)。

2.流(liu)動相過濾後要(yao)用(yong)超聲(sheng)波(bo)脫氣,脫氣(qi)後應(ying)該恢(hui)復(fu)到室(shi)溫(wen)後使用(yong)。

3.不(bu)能(neng)用(yong)純乙(yi)腈(jing)作(zuo)為(wei)流(liu)動相,這樣(yang)會使單向閥(fa)粘住(zhu)而(er)導(dao)致(zhi)泵(beng)不(bu)進(jin)液(ye)。

4.使用(yong)緩(huan)沖溶液(ye)時(shi),做(zuo)完樣品後應(ying)立即(ji)用(yong)去離(li)子(zi)水(shui)沖洗管(guan)路及(ji)柱子(zi)壹小(xiao)時(shi),然後用(yong)甲醇(或(huo)甲醇水(shui)溶液(ye))沖洗40分(fen)鐘(zhong)以(yi)上,以(yi)充分(fen)洗去離(li)子(zi)。對(dui)於(yu)柱塞(sai)桿(gan)外部(bu),做(zuo)完樣品後也(ye)必(bi)須用(yong)去離(li)子(zi)水(shui)沖洗20ml以(yi)上。

5.長(chang)時(shi)間不(bu)用(yong)儀器(qi),應(ying)該將柱子(zi)取(qu)下(xia)用(yong)堵頭(tou)封(feng)好保(bao)存,註(zhu)意不(bu)能(neng)用(yong)純水(shui)保存柱子(zi),而(er)應(ying)該用(yong)有機相(如(ru)甲(jia)醇等(deng)),因(yin)為(wei)純(chun)水(shui)易(yi)長(chang)黴。

6.每次做(zuo)完樣品後應(ying)該用(yong)溶解樣品的溶劑(ji)清(qing)洗進樣(yang)器(qi)。

7.C18柱不(bu)能(neng)進蛋白(bai)樣(yang)品,血樣(yang)、生(sheng)物(wu)樣(yang)品。

8.堵塞(sai)導(dao)致(zhi)壓(ya)力(li)太(tai)大(da),按預(yu)柱→混(hun)合器(qi)中的過濾器(qi)→管(guan)路過(guo)濾器(qi)→單(dan)向(xiang)閥(fa)檢(jian)查(zha)並清(qing)洗,清(qing)洗方(fang)法(fa);①以(yi)異丙(bing)醇作(zuo)溶劑(ji)沖洗:②放(fang)在(zai)異丙(bing)醇中間用(yong)超聲(sheng)波(bo)清(qing)洗;

9.氣(qi)泡(pao)會致使壓(ya)力(li)不(bu)穩(wen),重現(xian)性(xing)差(cha),所(suo)以(yi)在使用(yong)過程中要(yao)盡(jin)量避免(mian)產(chan)生(sheng)氣(qi)泡(pao)。

10.如(ru)果進液(ye)管(guan)內(nei)不(bu)進(jin)液(ye)體時(shi),要(yao)使用(yong)註射(she)器(qi)吸(xi)液(ye):通常(chang)在(zai)輸液(ye)前(qian)要(yao)進行流(liu)動相的清(qing)。

11.要(yao)註意柱子(zi)的PH值(zhi)範(fan)圍(wei),不(bu)得(de)註射(she)強(qiang)酸強(qiang)堿的樣品,特別是(shi)堿性(xing)樣(yang)品。

12.更(geng)換(huan)流(liu)動相時(shi)應(ying)該先將吸(xi)濾頭(tou)部(bu)分(fen)放(fang)入(ru)燒(shao)杯(bei)中邊(bian)振動邊(bian)靖洗,然後插(cha)入新的流(liu)動相中。更(geng)換(huan)無(wu)互溶性(xing)的流(liu)動相時(shi)要(yao)用(yong)異丙(bing)醇過(guo)渡(du)壹下(xia)。

冬綠(lv)苷(gan)標(biao)準品