冬(dong)淩草(cao)乙素(su)標準品(pin)

⒈壹級標準品(pin)(原(yuan)級參考(kao)物)
物質穩(wen)定(ding)而(er)均(jun)壹,數(shu)值(zhi)由(you)決(jue)定(ding)性方法(fa)確(que)定(ding),或(huo)由(you)高(gao)度準確(que)的若(ruo)幹(gan)方(fang)法(fa)確(que)定(ding),所(suo)含雜質也(ye)已經定(ding)量。它可用(yong)於校正(zheng)決(jue)定(ding)性方法(fa),評(ping)價(jia)及校正(zheng)參考(kao)方法(fa)以(yi)及(ji)為(wei)“二級標準品(pin)"定(ding)值(zhi)。壹級標準品(pin)都有(you)證(zheng)書,在美國(guo)由(you)國(guo)家標準局(ju)(NBS)發給(gei)合格(ge)證(zheng)書,並(bing)指明(ming)它的性質和(he)有(you)關數(shu)據。
⒉二級標準品(pin)(次(ci)級標準品(pin))或(huo)是(shi)純(chun)溶(rong)液(水(shui)或(huo)有(you)機(ji)溶(rong)劑的溶(rong)液),或(huo)存(cun)在於相(xiang)似基質中。這(zhe)類標準品(pin)可由(you)實(shi)驗室(shi)自己(ji)配制(zhi)或(huo)為(wei)商品,其中有(you)關物質的量由(you)參考(kao)方法(fa)定(ding)值(zhi)或(huo)用(yong)壹級標準品(pin)比(bi)較而(er)確(que)定(ding),主要(yao)用(yong)於常(chang)規方(fang)法(fa)的標化或(huo)為(wei)控(kong)制(zhi)物定(ding)值(zhi)。
⒊控制(zhi)物控制(zhi)物有(you)凍(dong)幹(gan)的或(huo)溶(rong)液,可以(yi)用(yong)適當的標準品(pin)(壹級或(huo)二級)以參考(kao)方法(fa)定(ding)值(zhi),用(yong)於質量控制(zhi),不用(yong)於標化(除(chu)經準(zhun)確(que)定(ding)值(zhi)者)
標準物質的管(guan)理:
(壹)規範記錄:
建(jian)立標準物質臺帳(zhang),定(ding)期更新(xin)臺賬(zhang),明(ming)確(que)責任主體,以便做到可以(yi)追本溯源;領用(yong)時,記(ji)錄好(hao)領用(yong)時的名稱(cheng)、數(shu)量、時間(jian)、領用(yong)人、發放人(ren)等必要(yao)的信息(xi);標準物質應在有(you)效(xiao)期內使(shi)用(yong),應定(ding)期檢(jian)查標準物質的有(you)效(xiao)期,對於(yu)超(chao)限(xian)的標準物質要填(tian)寫(xie)銷毀登(deng)記(ji)表;建(jian)立標準物質檔案(an)。
(二)定(ding)期核查(zha):
對於(yu)標準物質的種類、級別、介(jie)質、濃度含量(liang)、有(you)效(xiao)期、批號(hao)、環境條件、儲存(cun)方(fang)法(fa)、帳(zhang)物相(xiang)符(fu)等等各參數(shu),要定(ding)期核查(zha)。
定(ding)期檢(jian)查實(shi)驗室(shi)各檢(jian)測(ce)項(xiang)目所(suo)對應(ying)的標準物質是否相(xiang)符(fu)。對新(xin)增(zeng)檢(jian)測(ce)項(xiang)目所(suo)對應(ying)的標準物質應及時納(na)入(ru)規(gui)範管(guan)理。
存(cun)放環(huan)境條件和(he)有(you)效(xiao)性。按標準物質證(zheng)書上(shang)規定(ding)的環境條件,儲存(cun)方(fang)法(fa)進(jin)行(xing)存(cun)放,及(ji)時檢(jian)查是(shi)否過(guo)期。標準物質的儲存(cun)環(huan)境應保證(zheng)其特性完整(zheng)不變。
標準物質所(suo)用(yong)介(jie)質和(he)濃(nong)度(du)是否滿足(zu)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)對介(jie)質的要求(qiu)。濃度(du)是否合適,所(suo)用(yong)的介(jie)質對分(fen)析是(shi)否(fou)有(you)影(ying)響。
(三)期間(jian)核查(zha):
有(you)效(xiao)期短、使(shi)用(yong)頻率(lv)高(gao)的標準物質,要經常(chang)性的核查(zha);
不常使(shi)用(yong)的標準物質,在分析檢(jian)測(ce)之前(qian)核查即(ji)可;
穩(wen)定(ding)性好,還(hai)未(wei)開(kai)封的標準物質,可延(yan)長(chang)核查(zha)周(zhou)期;
對已開(kai)封的標準物質,根(gen)據產品性狀(zhuang)以及(ji)實(shi)驗室(shi)的條件(jian),靈(ling)活進(jin)行(xing)核查(zha)。選(xuan)擇(ze)、購(gou)買(mai)和(he)驗收標準物質時應(ying)考(kao)慮(lv)哪(na)些(xie)要素(su)?
用(yong)戶在選(xuan)擇(ze)、購(gou)買(mai)標準物質時,應(ying)考(kao)慮(lv)以下要(yao)素(su):
(1)特性量的種類及定(ding)值(zhi)方法(fa):某(mou)些(xie)標準物質可能(neng)只適用(yong)某(mou)壹特定(ding)方法(fa)或(huo)專(zhuan)屬(shu)領域的應用(yong),某(mou)些(xie)標準物質的值(zhi)有(you)特殊規定(ding),如含結晶(jing)水(shui)的值(zhi),應對證(zheng)書中(zhong)該類說明(ming)加(jia)以(yi)註(zhu)意(yi),防止誤選(xuan)誤用(yong)。
(2)特性量水(shui)平(ping):標準物質的特性量水(shui)平(ping)應與日(ri)常(chang)測(ce)量(liang)樣(yang)品(pin)的水平(ping)匹(pi)配。
(3)可接(jie)受的不確(que)定(ding)度水(shui)平:標準物質特性量的相(xiang)關不確(que)定(ding)度水(shui)平應(ying)與日(ri)常(chang)測(ce)量(liang)中(zhong)的精(jing)密(mi)度和(he)正(zheng)確(que)度限(xian)度(du)要求(qiu)匹配。
(4)基體及(ji)可能(neng)的幹(gan)擾(rao):標準物質用(yong)於開(kai)展方法(fa)確(que)認、質量控制(zhi)以(yi)及壹些(xie)基體效(xiao)應(ying)較為(wei)嚴(yan)重的測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)的校準時,基體應(ying)與日(ri)常(chang)測(ce)量(liang)樣(yang)品(pin)基體盡(jin)可能(neng)接近。
(5)形式(shi):標準物質可制(zhi)備(bei)成不同的形式(shi),如凍幹(gan)與冰凍(dong)樣品(pin),制(zhi)備(bei)方式的不同可能(neng)會導致(zhi)相(xiang)同特性在標準物質與真實(shi)樣品(pin)中(zhong)的行(xing)為差異,從(cong)而(er)產生互(hu)換性問(wen)題(ti),選(xuan)購(gou)前應(ying)充(chong)分(fen)調研(yan)。
(6)小取(qu)樣量(liang):只要(yao)標準物質證(zheng)書中(zhong)規定(ding)了小(xiao)取樣(yang)量,用(yong)於測(ce)量(liang)的取樣(yang)量(liang)應不小於(yu)該小取(qu)樣(yang)量(liang),因(yin)此(ci)選(xuan)購(gou)時應(ying)考(kao)慮(lv)小取(qu)樣量是否能滿(man)足(zu)測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)要(yao)求(qiu)。
(7)用(yong)量:標準物質的購(gou)買(mai)用(yong)量應(ying)足(zu)以(yi)滿(man)足(zu)整(zheng)個(ge)實(shi)驗計(ji)劃中的應用(yong),包(bao)括根(gen)據需(xu)要考(kao)慮(lv)的備樣(yang)。
(8)穩(wen)定(ding)性:選(xuan)購(gou)前應(ying)確(que)認所(suo)購(gou)買(mai)批次(ci)標準物質的有(you)效(xiao)期限(xian),避免使(shi)用(yong)時發生(sheng)過(guo)期的情(qing)況。
對於(yu)購(gou)買(mai)到(dao)的標準物質,在收到(dao)後應(ying)首先對照證(zheng)書確(que)認標準物質的運輸條(tiao)件符(fu)合要求(qiu),然後核(he)對品(pin)種(zhong)、數(shu)量等是否(fou)與購(gou)買(mai)要(yao)求(qiu)*;包(bao)裝、外(wai)觀是(shi)否正(zheng)常(chang),標識是(shi)否(fou)清晰、完(wan)整;有(you)無(wu)證(zheng)書;是(shi)否在證(zheng)書聲(sheng)明(ming)的有(you)效(xiao)期內等,核對完(wan)畢後,立(li)即(ji)按照證(zheng)書中(zhong)規定(ding)的保存(cun)條(tiao)件(jian)進(jin)行(xing)保存(cun)。如有(you)問(wen)題(ti),應(ying)及時與研(yan)制(zhi)或(huo)發售(shou)單(dan)位(wei)聯(lian)系(xi)。

註意(yi)事項(xiang):

1.流(liu)動(dong)相(xiang)必須(xu)用(yong)HPLC級的試劑,使(shi)用(yong)前過(guo)濾(lv)除(chu)去其中的顆粒(li)性雜質和(he)其(qi)他物質(使(shi)用(yong)0.45um或(huo)更(geng)細(xi)的膜(mo)過(guo)濾(lv))。

2.流(liu)動(dong)相(xiang)過(guo)濾(lv)後要(yao)用(yong)超聲(sheng)波脫(tuo)氣,脫氣後應(ying)該恢復(fu)到室溫(wen)後使(shi)用(yong)。

3.不能用(yong)純(chun)乙腈(jing)作(zuo)為(wei)流(liu)動(dong)相(xiang),這(zhe)樣(yang)會(hui)使(shi)單(dan)向(xiang)閥(fa)粘(zhan)住而(er)導致(zhi)泵不進(jin)液(ye)。

4.使(shi)用(yong)緩(huan)沖溶(rong)液時,做(zuo)完(wan)樣品後應(ying)立即(ji)用(yong)去離(li)子(zi)水(shui)沖(chong)洗管(guan)路(lu)及柱子(zi)壹小時,然後用(yong)甲醇(或(huo)甲(jia)醇水(shui)溶(rong)液)沖(chong)洗40分鐘(zhong)以上(shang),以(yi)充(chong)分洗去離(li)子(zi)。對於(yu)柱(zhu)塞(sai)桿(gan)外(wai)部,做(zuo)完樣品後也(ye)必須(xu)用(yong)去離(li)子(zi)水(shui)沖(chong)洗20ml以上(shang)。

5.長(chang)時間(jian)不用(yong)儀(yi)器,應該將(jiang)柱子(zi)取(qu)下用(yong)堵(du)頭(tou)封(feng)好(hao)保存(cun),註(zhu)意(yi)不能用(yong)純(chun)水(shui)保存(cun)柱(zhu)子(zi),而(er)應該(gai)用(yong)有(you)機(ji)相(xiang)(如甲醇等),因(yin)為純(chun)水(shui)易(yi)長(chang)黴。

6.每次(ci)做完(wan)樣(yang)品後應(ying)該用(yong)溶(rong)解(jie)樣(yang)品(pin)的溶(rong)劑清洗進(jin)樣(yang)器。

7.C18柱不能進(jin)蛋白樣(yang)品(pin),血樣、生(sheng)物樣品(pin)。

8.堵(du)塞(sai)導致(zhi)壓力太大(da),按預(yu)柱→混合器中的過(guo)濾(lv)器(qi)→管(guan)路(lu)過(guo)濾(lv)器(qi)→單(dan)向(xiang)閥(fa)檢(jian)查並(bing)清洗,清洗方法(fa);①以(yi)異丙醇作(zuo)溶(rong)劑沖洗:②放在異丙醇中(zhong)間(jian)用(yong)超聲(sheng)波清(qing)洗;

9.氣泡(pao)會致(zhi)使(shi)壓(ya)力不穩(wen),重現性差,所(suo)以在使(shi)用(yong)過(guo)程中要盡(jin)量(liang)避免產生氣泡(pao)。

10.如果進(jin)液(ye)管(guan)內不進(jin)液(ye)體時,要(yao)使(shi)用(yong)註射(she)器吸(xi)液:通常在輸液(ye)前要(yao)進(jin)行(xing)流(liu)動(dong)相(xiang)的清。

11.要註(zhu)意(yi)柱子(zi)的PH值(zhi)範圍,不得(de)註(zhu)射(she)強酸(suan)強(qiang)堿(jian)的樣品(pin),特別是(shi)堿(jian)性樣品(pin)。

12.更換(huan)流(liu)動(dong)相(xiang)時應(ying)該(gai)先將(jiang)吸(xi)濾頭部分(fen)放入(ru)燒(shao)杯中(zhong)邊振動(dong)邊靖(jing)洗,然後插入新的流(liu)動(dong)相(xiang)中。更換(huan)無(wu)互(hu)溶(rong)性的流(liu)動(dong)相(xiang)時要(yao)用(yong)異丙醇過(guo)渡(du)壹下。

冬淩(ling)草(cao)乙素(su)標準品(pin)