莪術(shu)醇(chun)標準品

⒈壹級(ji)標準品(原(yuan)級(ji)參(can)考(kao)物(wu))
物質(zhi)穩(wen)定而(er)均壹(yi),數值(zhi)由(you)決(jue)定性(xing)方法(fa)確(que)定,或(huo)由高度(du)準(zhun)確(que)的(de)若(ruo)幹方法(fa)確(que)定,所(suo)含雜(za)質也已經定量。它(ta)可(ke)用(yong)於校正決(jue)定性(xing)方法(fa),評(ping)價及校正參(can)考(kao)方法(fa)以及(ji)為(wei)“二(er)級(ji)標準品"定值(zhi)。壹級(ji)標準品都(dou)有證(zheng)書,在(zai)美國(guo)由國(guo)家(jia)標準局(ju)(NBS)發給合(he)格證書,並指(zhi)明它(ta)的(de)性(xing)質和(he)有(you)關數(shu)據(ju)。
⒉二級(ji)標準品(次(ci)級(ji)標準品)或(huo)是(shi)純溶液(水(shui)或(huo)有機(ji)溶劑(ji)的(de)溶液),或(huo)存在(zai)於(yu)相似(si)基質中。這類標準品可(ke)由(you)實(shi)驗室自(zi)己配制或(huo)為(wei)商(shang)品,其中有關物(wu)質(zhi)的(de)量由參(can)考(kao)方法(fa)定值(zhi)或(huo)用(yong)壹級(ji)標準品比(bi)較而(er)確(que)定,主要(yao)用(yong)於常規方法(fa)的(de)標化(hua)或(huo)為(wei)控(kong)制(zhi)物(wu)定值(zhi)。
⒊控制(zhi)物(wu)控制(zhi)物(wu)有凍(dong)幹的(de)或(huo)溶液,可(ke)以用(yong)適當(dang)的(de)標準品(壹(yi)級(ji)或(huo)二級(ji))以參(can)考(kao)方法(fa)定值(zhi),用(yong)於質量控制(zhi),不用(yong)於標化(hua)(除經準(zhun)確(que)定值(zhi)者)
標準物(wu)質的(de)管(guan)理:
(壹)規(gui)範(fan)記錄:
建立標準物(wu)質臺(tai)帳,定期更新(xin)臺(tai)賬(zhang),明(ming)確(que)責(ze)任(ren)主體,以便(bian)做(zuo)到可(ke)以追本(ben)溯(su)源;領(ling)用(yong)時,記錄好領(ling)用(yong)時的(de)名稱、數量、時間、領(ling)用(yong)人、發(fa)放(fang)人等(deng)必(bi)要(yao)的(de)信(xin)息(xi);標準物(wu)質應(ying)在有(you)效(xiao)期內使用(yong),應(ying)定期檢查標準物(wu)質的(de)有(you)效(xiao)期,對於(yu)超限的(de)標準物(wu)質要(yao)填(tian)寫(xie)銷(xiao)毀登記表(biao);建立標準物(wu)質檔(dang)案(an)。
(二)定期核查:
對於(yu)標準物(wu)質的(de)種(zhong)類、級(ji)別、介(jie)質(zhi)、濃(nong)度(du)含量、有效(xiao)期、批號、環(huan)境(jing)條件(jian)、儲(chu)存(cun)方法(fa)、帳物相(xiang)符(fu)等(deng)等(deng)各參(can)數,要定期核查。
定期檢查實(shi)驗室各檢測項(xiang)目(mu)所對應(ying)的(de)標準物(wu)質是(shi)否相(xiang)符。對(dui)新增檢測項(xiang)目(mu)所對應(ying)的(de)標準物(wu)質應(ying)及時(shi)納(na)入(ru)規範管(guan)理。
存放(fang)環(huan)境(jing)條件(jian)和(he)有(you)效(xiao)性。按(an)標準物(wu)質證(zheng)書上(shang)規定的(de)環(huan)境(jing)條件(jian),儲(chu)存(cun)方法(fa)進行(xing)存(cun)放(fang),及(ji)時檢查是(shi)否過(guo)期。標準物(wu)質的(de)儲(chu)存(cun)環(huan)境(jing)應(ying)保證(zheng)其特性(xing)完整(zheng)不變。
標準物(wu)質所(suo)用(yong)介質和(he)濃(nong)度(du)是(shi)否滿(man)足(zu)檢測方法(fa)對介質(zhi)的(de)要(yao)求。濃度(du)是(shi)否合(he)適,所(suo)用(yong)的(de)介(jie)質對分(fen)析是(shi)否有(you)影(ying)響。
(三)期間核查:
有效(xiao)期短、使用(yong)頻率高的(de)標準物(wu)質,要(yao)經常性的(de)核(he)查;
不常使用(yong)的(de)標準物(wu)質,在(zai)分(fen)析檢測之前核(he)查即(ji)可(ke);
穩定性(xing)好,還未開封的(de)標準物(wu)質,可(ke)延(yan)長(chang)核查周期;
對已(yi)開封的(de)標準物(wu)質,根(gen)據(ju)產品性(xing)狀以及(ji)實(shi)驗室的(de)條件(jian),靈活(huo)進(jin)行(xing)核(he)查。選擇、購買(mai)和(he)驗收(shou)標準物(wu)質時(shi)應(ying)考(kao)慮哪些要素(su)?
用(yong)戶在選擇、購買(mai)標準物(wu)質時(shi),應(ying)考(kao)慮以下(xia)要(yao)素(su):
(1)特性(xing)量的(de)種(zhong)類及定值(zhi)方法(fa):某些標準物(wu)質可(ke)能(neng)只適用(yong)某壹特定方法(fa)或(huo)專屬領(ling)域的(de)應(ying)用(yong),某些標準物(wu)質的(de)值(zhi)有特殊規(gui)定,如含結晶(jing)水(shui)的(de)值(zhi),應(ying)對證(zheng)書中該(gai)類說(shuo)明(ming)加(jia)以註(zhu)意,防止誤(wu)選(xuan)誤(wu)用(yong)。
(2)特性(xing)量水(shui)平:標準物(wu)質的(de)特(te)性量水(shui)平應(ying)與(yu)日常測量樣品的(de)水(shui)平匹配(pei)。
(3)可(ke)接(jie)受(shou)的(de)不確(que)定度(du)水(shui)平:標準物(wu)質特(te)性(xing)量的(de)相(xiang)關不確(que)定度(du)水(shui)平應(ying)與(yu)日常測量中的(de)精(jing)密(mi)度(du)和(he)正確(que)度(du)限度(du)要(yao)求(qiu)匹配(pei)。
(4)基體及可(ke)能(neng)的(de)幹(gan)擾:標準物(wu)質用(yong)於開展方法(fa)確(que)認、質(zhi)量控制(zhi)以及(ji)壹(yi)些基體效(xiao)應(ying)較為(wei)嚴(yan)重的(de)測量方法(fa)的(de)校準時(shi),基體應(ying)與(yu)日常測量樣品基體盡(jin)可(ke)能(neng)接(jie)近(jin)。
(5)形式:標準物(wu)質可(ke)制(zhi)備成(cheng)不同的(de)形式,如凍(dong)幹與(yu)冰凍樣品,制(zhi)備方式的(de)不同可(ke)能(neng)會(hui)導(dao)致(zhi)相同(tong)特性在標準物(wu)質與(yu)真實(shi)樣品中的(de)行(xing)為(wei)差(cha)異(yi),從而(er)產(chan)生互換性(xing)問(wen)題(ti),選購前應(ying)充分(fen)調研(yan)。
(6)小取(qu)樣量:只要(yao)標準物(wu)質證(zheng)書中規定了小取(qu)樣量,用(yong)於測量的(de)取(qu)樣量應(ying)不小於該(gai)小取(qu)樣量,因(yin)此(ci)選(xuan)購時應(ying)考(kao)慮小取(qu)樣量是(shi)否能(neng)滿(man)足(zu)測量方法(fa)要求。
(7)用(yong)量:標準物(wu)質的(de)購買(mai)用(yong)量應(ying)足(zu)以滿(man)足(zu)整(zheng)個(ge)實(shi)驗計劃(hua)中的(de)應(ying)用(yong),包(bao)括(kuo)根(gen)據(ju)需(xu)要考(kao)慮的(de)備樣。
(8)穩定性(xing):選購前應(ying)確(que)認所(suo)購買(mai)批次標準物(wu)質的(de)有(you)效(xiao)期限,避免使用(yong)時發生過(guo)期的(de)情(qing)況。
對於(yu)購買(mai)到的(de)標準物(wu)質,在(zai)收(shou)到後應(ying)首(shou)先(xian)對照證書確(que)認標準物(wu)質的(de)運(yun)輸條件(jian)符合(he)要求,然(ran)後核(he)對品種(zhong)、數量等(deng)是(shi)否與(yu)購買(mai)要求*;包(bao)裝(zhuang)、外(wai)觀是(shi)否正常,標識是(shi)否清(qing)晰(xi)、完整(zheng);有(you)無證書;是(shi)否在(zai)證書聲明(ming)的(de)有(you)效(xiao)期內等(deng),核(he)對(dui)完畢(bi)後(hou),立即(ji)按(an)照(zhao)證(zheng)書中規定的(de)保(bao)存條件(jian)進行(xing)保(bao)存(cun)。如有(you)問題,應(ying)及時(shi)與(yu)研制或(huo)發售(shou)單(dan)位(wei)聯(lian)系。

註意事項(xiang):

1.流動(dong)相(xiang)必須(xu)用(yong)HPLC級(ji)的(de)試(shi)劑,使用(yong)前過濾除去(qu)其中的(de)顆(ke)粒性雜(za)質和(he)其他物質(zhi)(使用(yong)0.45um或(huo)更細的(de)膜(mo)過濾)。

2.流動(dong)相(xiang)過濾後要用(yong)超聲波(bo)脫(tuo)氣,脫(tuo)氣後應(ying)該(gai)恢復到室溫後使用(yong)。

3.不能(neng)用(yong)純乙腈作(zuo)為(wei)流(liu)動(dong)相(xiang),這樣會(hui)使單(dan)向閥粘(zhan)住(zhu)而(er)導致(zhi)泵(beng)不進液。

4.使用(yong)緩沖溶液時,做(zuo)完樣品後(hou)應(ying)立即(ji)用(yong)去離子(zi)水(shui)沖洗管路及(ji)柱(zhu)子(zi)壹(yi)小時,然(ran)後用(yong)甲醇(或(huo)甲醇(chun)水(shui)溶液)沖洗40分(fen)鐘以上(shang),以充(chong)分(fen)洗去離子(zi)。對(dui)於(yu)柱(zhu)塞桿外(wai)部,做(zuo)完樣品後(hou)也必須(xu)用(yong)去離子(zi)水(shui)沖洗20ml以上(shang)。

5.長(chang)時間不用(yong)儀器,應(ying)該(gai)將柱(zhu)子(zi)取(qu)下(xia)用(yong)堵頭(tou)封(feng)好(hao)保(bao)存(cun),註意不能(neng)用(yong)純水(shui)保存(cun)柱(zhu)子(zi),而(er)應(ying)該(gai)用(yong)有機相(如甲(jia)醇等(deng)),因(yin)為(wei)純(chun)水(shui)易長(chang)黴(mei)。

6.每次(ci)做(zuo)完樣品後(hou)應(ying)該(gai)用(yong)溶解樣品的(de)溶劑(ji)清(qing)洗進樣器(qi)。

7.C18柱(zhu)不能(neng)進蛋(dan)白(bai)樣品,血(xue)樣、生(sheng)物樣品。

8.堵塞(sai)導(dao)致(zhi)壓(ya)力太大,按(an)預柱(zhu)→混合(he)器中的(de)過(guo)濾器→管路過(guo)濾器→單(dan)向閥檢查並清(qing)洗,清(qing)洗方法(fa);①以異(yi)丙(bing)醇作(zuo)溶劑(ji)沖洗:②放在異(yi)丙(bing)醇中間用(yong)超聲波(bo)清(qing)洗;

9.氣泡會(hui)致(zhi)使壓(ya)力不穩,重現(xian)性(xing)差(cha),所(suo)以在(zai)使用(yong)過程中要盡(jin)量避免(mian)產(chan)生氣泡。

10.如果(guo)進液管內不進液體時,要(yao)使用(yong)註射器吸液:通常在輸液前要(yao)進(jin)行(xing)流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)清(qing)。

11.要註(zhu)意柱(zhu)子(zi)的(de)PH值(zhi)範圍,不得(de)註(zhu)射強酸強堿(jian)的(de)樣品,特(te)別是(shi)堿(jian)性樣品。

12.更換流(liu)動(dong)相(xiang)時應(ying)該(gai)先將吸(xi)濾頭(tou)部分(fen)放入(ru)燒杯(bei)中邊(bian)振動(dong)邊(bian)靖(jing)洗,然(ran)後插入(ru)新(xin)的(de)流(liu)動相中。更換無互溶性(xing)的(de)流(liu)動相時要(yao)用(yong)異丙(bing)醇過渡(du)壹下(xia)。

莪術(shu)醇(chun)標準品