黃(huang)芪(qi)皂苷(gan)III標準(zhun)品

⒈壹級標(biao)準(zhun)品(原級參(can)考物(wu))
物(wu)質(zhi)穩(wen)定(ding)而均(jun)壹,數(shu)值由(you)決定(ding)性方(fang)法(fa)確定(ding),或由(you)高(gao)度(du)準(zhun)確的若幹(gan)方(fang)法(fa)確定(ding),所(suo)含(han)雜質(zhi)也(ye)已(yi)經定(ding)量(liang)。它(ta)可(ke)用(yong)於(yu)校正(zheng)決定(ding)性方(fang)法(fa),評價及(ji)校(xiao)正(zheng)參考方(fang)法(fa)以及(ji)為“二(er)級(ji)標(biao)準(zhun)品"定(ding)值。壹級標(biao)準(zhun)品都有證(zheng)書,在(zai)美(mei)國由(you)國(guo)家(jia)標(biao)準局(ju)(NBS)發給合(he)格證(zheng)書,並(bing)指(zhi)明(ming)它(ta)的性(xing)質(zhi)和(he)有(you)關(guan)數(shu)據。
⒉二(er)級(ji)標(biao)準(zhun)品(次級標(biao)準品)或是純(chun)溶(rong)液(水(shui)或有(you)機(ji)溶劑(ji)的溶(rong)液),或存在於(yu)相似基質(zhi)中。這(zhe)類標(biao)準(zhun)品可(ke)由(you)實(shi)驗(yan)室(shi)自己配(pei)制(zhi)或為商(shang)品,其中有(you)關(guan)物質(zhi)的量(liang)由(you)參(can)考方(fang)法(fa)定(ding)值或用(yong)壹級標(biao)準(zhun)品比較而確定(ding),主(zhu)要用(yong)於(yu)常(chang)規(gui)方(fang)法(fa)的標(biao)化(hua)或為控(kong)制(zhi)物(wu)定(ding)值。
⒊控(kong)制(zhi)物(wu)控(kong)制(zhi)物(wu)有(you)凍幹(gan)的或溶(rong)液,可(ke)以(yi)用(yong)適當(dang)的標(biao)準(zhun)品(壹級或二(er)級(ji))以(yi)參(can)考(kao)方(fang)法(fa)定(ding)值,用(yong)於(yu)質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi),不(bu)用(yong)於(yu)標化(hua)(除(chu)經準(zhun)確定(ding)值者)
標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的管理(li):
(壹)規(gui)範(fan)記(ji)錄:
建立標(biao)準(zhun)物質(zhi)臺(tai)帳,定(ding)期更新(xin)臺(tai)賬,明(ming)確責任主(zhu)體(ti),以(yi)便(bian)做(zuo)到(dao)可(ke)以(yi)追本溯源;領(ling)用(yong)時,記(ji)錄好領(ling)用(yong)時的名(ming)稱(cheng)、數(shu)量(liang)、時間(jian)、領(ling)用(yong)人(ren)、發放(fang)人(ren)等(deng)必(bi)要(yao)的信息(xi);標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)應(ying)在(zai)有(you)效(xiao)期內使(shi)用(yong),應定(ding)期檢查標準(zhun)物(wu)質(zhi)的有(you)效(xiao)期,對(dui)於(yu)超限(xian)的標(biao)準(zhun)物質(zhi)要(yao)填(tian)寫銷(xiao)毀登(deng)記(ji)表;建立標(biao)準(zhun)物質(zhi)檔案。
(二(er))定(ding)期核(he)查(zha):
對(dui)於(yu)標準物質(zhi)的種(zhong)類(lei)、級別、介(jie)質(zhi)、濃(nong)度(du)含(han)量(liang)、有(you)效期、批號(hao)、環(huan)境(jing)條件、儲(chu)存方(fang)法(fa)、帳物(wu)相符等(deng)等(deng)各(ge)參數(shu),要定(ding)期核(he)查(zha)。
定(ding)期檢查實(shi)驗(yan)室(shi)各(ge)檢測項目(mu)所(suo)對(dui)應(ying)的標(biao)準(zhun)物質(zhi)是否相符。對(dui)新(xin)增(zeng)檢測項目(mu)所(suo)對(dui)應(ying)的標(biao)準(zhun)物質(zhi)應(ying)及(ji)時納入(ru)規(gui)範(fan)管理(li)。
存放(fang)環(huan)境(jing)條件和(he)有(you)效性(xing)。按(an)標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書上(shang)規(gui)定(ding)的環(huan)境(jing)條件,儲(chu)存方(fang)法(fa)進(jin)行存放(fang),及(ji)時檢查是否過期(qi)。標(biao)準物(wu)質(zhi)的儲(chu)存環(huan)境(jing)應保(bao)證(zheng)其特性完整(zheng)不(bu)變。
標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)所(suo)用(yong)介質(zhi)和(he)濃(nong)度(du)是否滿(man)足(zu)檢測方(fang)法(fa)對介(jie)質(zhi)的要(yao)求(qiu)。濃(nong)度(du)是否合(he)適,所(suo)用(yong)的介(jie)質(zhi)對(dui)分(fen)析(xi)是否有(you)影(ying)響(xiang)。
(三(san))期(qi)間(jian)核(he)查(zha):
有(you)效(xiao)期(qi)短、使(shi)用(yong)頻率(lv)高(gao)的標(biao)準(zhun)物質(zhi),要(yao)經常(chang)性的核(he)查(zha);
不(bu)常(chang)使(shi)用(yong)的標(biao)準(zhun)物質(zhi),在(zai)分(fen)析(xi)檢測之(zhi)前核(he)查(zha)即(ji)可(ke);
穩(wen)定(ding)性好(hao),還未開(kai)封(feng)的標(biao)準(zhun)物質(zhi),可(ke)延長(chang)核(he)查(zha)周(zhou)期(qi);
對(dui)已(yi)開(kai)封(feng)的標(biao)準(zhun)物質(zhi),根據產(chan)品性狀以(yi)及(ji)實(shi)驗(yan)室(shi)的條(tiao)件(jian),靈活(huo)進(jin)行核(he)查(zha)。選(xuan)擇(ze)、購買和(he)驗(yan)收(shou)標準(zhun)物(wu)質(zhi)時應考慮(lv)哪(na)些(xie)要素?
用(yong)戶在選(xuan)擇、購(gou)買標準物(wu)質(zhi)時,應考慮(lv)以(yi)下(xia)要素:
(1)特性量(liang)的種(zhong)類(lei)及(ji)定(ding)值方(fang)法(fa):某些(xie)標準(zhun)物質(zhi)可(ke)能(neng)只適(shi)用(yong)某壹特定(ding)方(fang)法(fa)或專屬(shu)領(ling)域的應(ying)用(yong),某些標(biao)準物(wu)質(zhi)的值有(you)特殊(shu)規(gui)定(ding),如含(han)結晶水(shui)的值,應(ying)對(dui)證(zheng)書中該(gai)類說(shuo)明(ming)加以註意(yi),防止誤(wu)選(xuan)誤(wu)用(yong)。
(2)特性量(liang)水(shui)平(ping):標(biao)準(zhun)物質(zhi)的特性量(liang)水(shui)平(ping)應(ying)與(yu)日常(chang)測量(liang)樣品的水(shui)平(ping)匹(pi)配(pei)。
(3)可(ke)接受的不(bu)確定(ding)度(du)水(shui)平(ping):標(biao)準(zhun)物質(zhi)特性量(liang)的相關(guan)不(bu)確定(ding)度(du)水(shui)平(ping)應(ying)與(yu)日常(chang)測量(liang)中的精(jing)密度(du)和(he)正(zheng)確度(du)限(xian)度(du)要(yao)求(qiu)匹(pi)配。
(4)基體(ti)及(ji)可(ke)能(neng)的幹(gan)擾:標準(zhun)物質(zhi)用(yong)於(yu)開展方(fang)法(fa)確認、質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)以(yi)及(ji)壹些基體(ti)效(xiao)應(ying)較為嚴(yan)重的測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)的校(xiao)準(zhun)時,基體(ti)應(ying)與(yu)日常(chang)測量(liang)樣品基體(ti)盡(jin)可(ke)能(neng)接近(jin)。
(5)形(xing)式(shi):標準(zhun)物質(zhi)可(ke)制(zhi)備成不(bu)同的形(xing)式(shi),如凍幹(gan)與(yu)冰(bing)凍樣品,制(zhi)備方(fang)式(shi)的不(bu)同可(ke)能(neng)會(hui)導(dao)致相同特性在(zai)標準(zhun)物(wu)質(zhi)與(yu)真(zhen)實(shi)樣品中的行為差(cha)異(yi),從(cong)而產(chan)生互換性問題,選購(gou)前應(ying)充分調研。
(6)小(xiao)取(qu)樣量(liang):只要(yao)標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書中規(gui)定(ding)了小取樣量(liang),用(yong)於(yu)測量(liang)的取(qu)樣量(liang)應(ying)不(bu)小於(yu)該(gai)小取(qu)樣量(liang),因(yin)此(ci)選購時應考慮(lv)小(xiao)取(qu)樣量(liang)是否能(neng)滿(man)足(zu)測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)要求(qiu)。
(7)用(yong)量(liang):標(biao)準物質(zhi)的購(gou)買(mai)用(yong)量(liang)應(ying)足以滿(man)足(zu)整(zheng)個(ge)實(shi)驗(yan)計(ji)劃(hua)中的應(ying)用(yong),包(bao)括根據需(xu)要(yao)考(kao)慮(lv)的備樣。
(8)穩(wen)定(ding)性:選(xuan)購前應(ying)確認所(suo)購(gou)買(mai)批(pi)次標準(zhun)物質(zhi)的有(you)效(xiao)期限(xian),避免使(shi)用(yong)時發生過期(qi)的情(qing)況。
對(dui)於(yu)購買到(dao)的標(biao)準(zhun)物質(zhi),在(zai)收(shou)到(dao)後(hou)應首先(xian)對(dui)照(zhao)證(zheng)書確認標準(zhun)物(wu)質(zhi)的運(yun)輸(shu)條(tiao)件(jian)符(fu)合(he)要求(qiu),然(ran)後(hou)核(he)對(dui)品種、數(shu)量(liang)等(deng)是否與(yu)購(gou)買(mai)要(yao)求(qiu)*;包(bao)裝、外觀是否正(zheng)常(chang),標識(shi)是否清晰(xi)、完整(zheng);有(you)無證(zheng)書;是否在(zai)證(zheng)書聲(sheng)明(ming)的有(you)效(xiao)期內(nei)等,核(he)對(dui)完畢(bi)後(hou),立即(ji)按(an)照(zhao)證(zheng)書中規(gui)定(ding)的保(bao)存條件(jian)進(jin)行保(bao)存。如有問(wen)題,應及(ji)時與研制(zhi)或發售單(dan)位(wei)聯(lian)系(xi)。

註(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang):

1.流(liu)動(dong)相必(bi)須(xu)用(yong)HPLC級的試劑(ji),使(shi)用(yong)前過濾(lv)除(chu)去其中的顆(ke)粒(li)性雜(za)質(zhi)和(he)其(qi)他(ta)物質(zhi)(使(shi)用(yong)0.45um或更細的膜(mo)過濾(lv))。

2.流(liu)動(dong)相過濾(lv)後(hou)要用(yong)超聲(sheng)波脫(tuo)氣(qi),脫(tuo)氣(qi)後(hou)應該(gai)恢復(fu)到(dao)室溫(wen)後(hou)使(shi)用(yong)。

3.不(bu)能用(yong)純乙腈(jing)作(zuo)為流(liu)動(dong)相,這(zhe)樣會使(shi)單(dan)向(xiang)閥粘住而導(dao)致泵不(bu)進(jin)液。

4.使(shi)用(yong)緩(huan)沖溶液時,做(zuo)完樣品後(hou)應立(li)即(ji)用(yong)去離子水(shui)沖洗(xi)管路(lu)及(ji)柱(zhu)子壹小時,然後(hou)用(yong)甲醇(chun)(或甲醇(chun)水(shui)溶液)沖洗(xi)40分(fen)鐘(zhong)以(yi)上(shang),以充分洗(xi)去離子。對(dui)於(yu)柱(zhu)塞桿(gan)外(wai)部(bu),做(zuo)完樣品後(hou)也必(bi)須(xu)用(yong)去離子水(shui)沖洗(xi)20ml以(yi)上(shang)。

5.長(chang)時間(jian)不(bu)用(yong)儀(yi)器,應(ying)該(gai)將(jiang)柱(zhu)子取(qu)下用(yong)堵頭封(feng)好保(bao)存,註意(yi)不(bu)能用(yong)純水(shui)保(bao)存柱(zhu)子,而應(ying)該(gai)用(yong)有機(ji)相(如甲醇(chun)等),因(yin)為純(chun)水(shui)易長(chang)黴。

6.每(mei)次做(zuo)完樣品後(hou)應該(gai)用(yong)溶解樣品的溶(rong)劑(ji)清洗(xi)進(jin)樣器。

7.C18柱(zhu)不(bu)能進(jin)蛋(dan)白樣品,血樣、生物樣品。

8.堵塞導(dao)致壓(ya)力太(tai)大,按(an)預柱(zhu)→混合(he)器中的過濾(lv)器→管路(lu)過濾(lv)器→單(dan)向(xiang)閥檢查並(bing)清洗(xi),清洗(xi)方(fang)法(fa);①以異(yi)丙醇(chun)作溶(rong)劑(ji)沖洗(xi):②放(fang)在異(yi)丙醇(chun)中間(jian)用(yong)超聲(sheng)波清洗(xi);

9.氣(qi)泡會(hui)致使(shi)壓(ya)力不(bu)穩,重(zhong)現性差,所(suo)以(yi)在(zai)使(shi)用(yong)過程中要(yao)盡(jin)量(liang)避免產(chan)生氣(qi)泡。

10.如果進(jin)液管內(nei)不(bu)進(jin)液體(ti)時,要使(shi)用(yong)註射器吸(xi)液:通(tong)常(chang)在輸液前要(yao)進(jin)行流動(dong)相的清。

11.要(yao)註(zhu)意(yi)柱(zhu)子的PH值範(fan)圍,不(bu)得註(zhu)射強酸強堿(jian)的樣品,特別是堿(jian)性樣品。

12.更換流動(dong)相時應該(gai)先(xian)將(jiang)吸(xi)濾(lv)頭部(bu)分放(fang)入燒杯(bei)中邊(bian)振(zhen)動(dong)邊(bian)靖(jing)洗(xi),然(ran)後(hou)插入(ru)新(xin)的流(liu)動(dong)相中。更換無互(hu)溶(rong)性的流(liu)動(dong)相時要用(yong)異(yi)丙醇(chun)過渡(du)壹下。

黃(huang)芪(qi)皂苷(gan)III標準(zhun)品