吳(wu)茱萸堿標準品(pin)

⒈壹級標準品(pin)(原(yuan)級參(can)考(kao)物(wu))
物(wu)質(zhi)穩定而(er)均壹,數(shu)值(zhi)由(you)決(jue)定性(xing)方法(fa)確(que)定(ding),或由(you)高(gao)度(du)準確(que)的(de)若幹(gan)方法確(que)定(ding),所含雜(za)質(zhi)也(ye)已(yi)經定量(liang)。它可用於(yu)校(xiao)正決(jue)定性(xing)方法(fa),評價(jia)及校(xiao)正參(can)考(kao)方(fang)法(fa)以及為(wei)“二級標準品(pin)"定值(zhi)。壹(yi)級標準品(pin)都有(you)證(zheng)書,在美(mei)國由(you)國家標準局(ju)(NBS)發給(gei)合(he)格(ge)證(zheng)書,並(bing)指(zhi)明(ming)它(ta)的(de)性質(zhi)和(he)有(you)關(guan)數(shu)據(ju)。
⒉二級標準品(pin)(次級標準品(pin))或是純溶液(ye)(水或有機(ji)溶劑(ji)的(de)溶液(ye)),或存在於(yu)相似(si)基(ji)質(zhi)中(zhong)。這類(lei)標準品(pin)可由(you)實(shi)驗室(shi)自(zi)己(ji)配(pei)制或為(wei)商品(pin),其(qi)中(zhong)有關(guan)物(wu)質(zhi)的(de)量(liang)由(you)參(can)考(kao)方(fang)法(fa)定(ding)值(zhi)或用壹級標準品(pin)比(bi)較而(er)確(que)定(ding),主要用(yong)於常(chang)規方(fang)法的(de)標化(hua)或為(wei)控制物(wu)定(ding)值(zhi)。
⒊控制物(wu)控制物(wu)有(you)凍幹(gan)的或溶液(ye),可以用適當的標準品(pin)(壹級或二級)以參考(kao)方(fang)法(fa)定(ding)值(zhi),用(yong)於質(zhi)量(liang)控制,不(bu)用(yong)於標化(hua)(除經準確(que)定(ding)值(zhi)者(zhe))
標準物(wu)質(zhi)的(de)管(guan)理:
(壹)規範(fan)記(ji)錄:
建立標準物(wu)質(zhi)臺(tai)帳(zhang),定期(qi)更(geng)新臺賬(zhang),明(ming)確(que)責(ze)任主體(ti),以便做到可以追本溯(su)源;領用時(shi),記(ji)錄好(hao)領用時(shi)的(de)名(ming)稱、數(shu)量(liang)、時(shi)間(jian)、領用人(ren)、發放(fang)人等必(bi)要(yao)的(de)信息;標準物(wu)質(zhi)應(ying)在有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)使用(yong),應(ying)定(ding)期(qi)檢(jian)查(zha)標準物(wu)質(zhi)的(de)有(you)效(xiao)期(qi),對於(yu)超限的標準物(wu)質(zhi)要(yao)填寫(xie)銷(xiao)毀登(deng)記表;建立標準物(wu)質(zhi)檔(dang)案。
(二)定期(qi)核查(zha):
對於(yu)標準物(wu)質(zhi)的(de)種(zhong)類(lei)、級別、介(jie)質(zhi)、濃(nong)度(du)含量(liang)、有效(xiao)期(qi)、批號、環(huan)境(jing)條(tiao)件、儲(chu)存(cun)方(fang)法(fa)、帳(zhang)物(wu)相符(fu)等等各(ge)參(can)數(shu),要(yao)定期(qi)核查(zha)。
定期(qi)檢(jian)查(zha)實驗室(shi)各(ge)檢(jian)測(ce)項目(mu)所對應(ying)的標準物(wu)質(zhi)是(shi)否(fou)相符(fu)。對新增(zeng)檢(jian)測(ce)項目(mu)所對應(ying)的標準物(wu)質(zhi)應(ying)及(ji)時(shi)納(na)入(ru)規範(fan)管(guan)理。
存放(fang)環境(jing)條(tiao)件和(he)有(you)效(xiao)性。按(an)標準物(wu)質(zhi)證(zheng)書上規定的(de)環(huan)境(jing)條(tiao)件,儲(chu)存(cun)方(fang)法(fa)進(jin)行(xing)存放(fang),及時(shi)檢(jian)查(zha)是否(fou)過(guo)期(qi)。標準物(wu)質(zhi)的(de)儲(chu)存(cun)環(huan)境(jing)應(ying)保(bao)證(zheng)其(qi)特(te)性(xing)完整(zheng)不(bu)變(bian)。
標準物(wu)質(zhi)所(suo)用(yong)介質(zhi)和(he)濃(nong)度(du)是否(fou)滿(man)足檢(jian)測(ce)方法對介(jie)質(zhi)的(de)要(yao)求(qiu)。濃(nong)度(du)是否(fou)合適,所(suo)用(yong)的(de)介質(zhi)對分(fen)析是否(fou)有影(ying)響(xiang)。
(三)期(qi)間核(he)查(zha):
有效(xiao)期(qi)短、使用頻率高(gao)的(de)標準物(wu)質(zhi),要(yao)經常(chang)性的(de)核查(zha);
不(bu)常(chang)使用(yong)的標準物(wu)質(zhi),在分(fen)析檢(jian)測(ce)之前(qian)核(he)查(zha)即可;
穩定性好(hao),還(hai)未(wei)開(kai)封(feng)的標準物(wu)質(zhi),可延長(chang)核(he)查(zha)周(zhou)期(qi);
對已(yi)開(kai)封(feng)的標準物(wu)質(zhi),根(gen)據(ju)產品(pin)性狀(zhuang)以及實驗室(shi)的(de)條(tiao)件,靈活(huo)進行(xing)核查(zha)。選擇、購(gou)買(mai)和(he)驗(yan)收標準物(wu)質(zhi)時(shi)應(ying)考(kao)慮(lv)哪些要素(su)?
用戶在選(xuan)擇、購(gou)買(mai)標準物(wu)質(zhi)時(shi),應(ying)考(kao)慮(lv)以下要素:
(1)特性量(liang)的種(zhong)類(lei)及(ji)定值(zhi)方(fang)法:某(mou)些標準物(wu)質(zhi)可能只適用(yong)某(mou)壹特定方法或專(zhuan)屬(shu)領域的(de)應用(yong),某(mou)些標準物(wu)質(zhi)的(de)值(zhi)有(you)特殊規定(ding),如(ru)含(han)結(jie)晶(jing)水的值(zhi),應(ying)對證(zheng)書中(zhong)該(gai)類(lei)說(shuo)明(ming)加(jia)以註意(yi),防止誤(wu)選(xuan)誤(wu)用(yong)。
(2)特性量(liang)水平(ping):標準物(wu)質(zhi)的(de)特(te)性量(liang)水平(ping)應(ying)與日常(chang)測量(liang)樣(yang)品的(de)水平(ping)匹(pi)配(pei)。
(3)可接受(shou)的(de)不(bu)確(que)定(ding)度(du)水平(ping):標準物(wu)質(zhi)特(te)性(xing)量(liang)的相關(guan)不(bu)確(que)定(ding)度(du)水平(ping)應(ying)與日常(chang)測量(liang)中的精密(mi)度(du)和(he)正(zheng)確(que)度(du)限度(du)要求(qiu)匹(pi)配(pei)。
(4)基(ji)體(ti)及(ji)可能的(de)幹(gan)擾:標準物(wu)質(zhi)用(yong)於(yu)開(kai)展(zhan)方(fang)法確(que)認、質(zhi)量(liang)控制以及壹些基(ji)體(ti)效(xiao)應較為(wei)嚴(yan)重(zhong)的(de)測(ce)量(liang)方法的校(xiao)準時(shi),基(ji)體(ti)應(ying)與(yu)日常(chang)測量(liang)樣(yang)品基(ji)體(ti)盡(jin)可能接(jie)近(jin)。
(5)形式:標準物(wu)質(zhi)可制備成不(bu)同(tong)的(de)形(xing)式,如凍幹(gan)與冰凍樣(yang)品,制備方式的不(bu)同(tong)可能會(hui)導致(zhi)相同(tong)特(te)性(xing)在標準物(wu)質(zhi)與(yu)真實樣(yang)品中(zhong)的行(xing)為(wei)差異,從(cong)而(er)產(chan)生互(hu)換(huan)性問題(ti),選購(gou)前(qian)應(ying)充分(fen)調(tiao)研。
(6)小取樣(yang)量(liang):只要(yao)標準物(wu)質(zhi)證(zheng)書中(zhong)規(gui)定(ding)了小(xiao)取樣(yang)量(liang),用於測量(liang)的取樣(yang)量(liang)應不(bu)小(xiao)於該(gai)小(xiao)取樣(yang)量(liang),因此選購(gou)時(shi)應(ying)考(kao)慮(lv)小(xiao)取樣(yang)量(liang)是否(fou)能滿(man)足測(ce)量(liang)方法要求(qiu)。
(7)用量(liang):標準物(wu)質(zhi)的(de)購(gou)買(mai)用(yong)量(liang)應足以滿(man)足整(zheng)個實(shi)驗計劃中(zhong)的(de)應用(yong),包括(kuo)根(gen)據(ju)需要(yao)考(kao)慮(lv)的(de)備(bei)樣(yang)。
(8)穩定性:選(xuan)購(gou)前(qian)應(ying)確(que)認所購(gou)買(mai)批(pi)次標準物(wu)質(zhi)的(de)有(you)效(xiao)期(qi)限,避免使用時(shi)發(fa)生過(guo)期(qi)的情(qing)況。
對於(yu)購(gou)買(mai)到的(de)標準物(wu)質(zhi),在收到後(hou)應(ying)首先對照(zhao)證(zheng)書確(que)認標準物(wu)質(zhi)的(de)運(yun)輸條件符(fu)合(he)要(yao)求(qiu),然(ran)後核(he)對品(pin)種(zhong)、數(shu)量(liang)等是(shi)否(fou)與購(gou)買(mai)要(yao)求(qiu)*;包裝、外(wai)觀(guan)是否(fou)正常(chang),標識是否(fou)清(qing)晰(xi)、完整(zheng);有(you)無(wu)證(zheng)書;是(shi)否(fou)在證(zheng)書聲(sheng)明(ming)的(de)有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)等,核(he)對完畢(bi)後(hou),立(li)即(ji)按(an)照(zhao)證(zheng)書中(zhong)規(gui)定(ding)的(de)保存條件進(jin)行(xing)保存(cun)。如(ru)有(you)問題(ti),應及(ji)時(shi)與(yu)研制或發售單(dan)位(wei)聯系(xi)。

註意(yi)事項:

1.流(liu)動(dong)相必(bi)須(xu)用(yong)HPLC級的(de)試(shi)劑,使(shi)用(yong)前(qian)過(guo)濾(lv)除去其中(zhong)的顆(ke)粒性(xing)雜(za)質(zhi)和(he)其(qi)他(ta)物(wu)質(zhi)(使(shi)用(yong)0.45um或更(geng)細(xi)的膜(mo)過(guo)濾(lv))。

2.流(liu)動(dong)相過(guo)濾(lv)後要用超聲(sheng)波(bo)脫氣(qi),脫(tuo)氣(qi)後應該(gai)恢復到室(shi)溫後使(shi)用(yong)。

3.不(bu)能用(yong)純乙腈(jing)作為(wei)流(liu)動(dong)相,這樣(yang)會(hui)使單(dan)向(xiang)閥粘(zhan)住而(er)導(dao)致泵(beng)不(bu)進(jin)液(ye)。

4.使用緩沖(chong)溶液(ye)時(shi),做(zuo)完樣(yang)品後(hou)應立即用去離子(zi)水沖(chong)洗管(guan)路(lu)及柱(zhu)子(zi)壹小(xiao)時(shi),然(ran)後用(yong)甲醇(chun)(或甲醇水溶液(ye))沖(chong)洗40分(fen)鐘以上,以充分(fen)洗去離子(zi)。對於(yu)柱(zhu)塞桿(gan)外部(bu),做完樣(yang)品後(hou)也必須(xu)用(yong)去離子(zi)水沖(chong)洗20ml以上。

5.長時(shi)間(jian)不(bu)用(yong)儀器(qi),應該(gai)將(jiang)柱(zhu)子(zi)取下用堵頭封好(hao)保存(cun),註意(yi)不(bu)能用(yong)純水保存柱(zhu)子(zi),而(er)應(ying)該(gai)用(yong)有(you)機(ji)相(如(ru)甲醇等),因(yin)為(wei)純水易長黴(mei)。

6.每次做(zuo)完樣(yang)品後(hou)應該(gai)用(yong)溶解(jie)樣(yang)品的(de)溶劑(ji)清(qing)洗進樣(yang)器(qi)。

7.C18柱(zhu)不(bu)能進(jin)蛋(dan)白樣(yang)品,血(xue)樣(yang)、生物(wu)樣(yang)品。

8.堵塞導致(zhi)壓(ya)力太(tai)大(da),按(an)預(yu)柱(zhu)→混(hun)合器(qi)中的(de)過(guo)濾(lv)器(qi)→管(guan)路(lu)過(guo)濾(lv)器(qi)→單向(xiang)閥檢(jian)查(zha)並清(qing)洗,清(qing)洗方法;①以異丙(bing)醇(chun)作溶劑(ji)沖(chong)洗:②放(fang)在異丙(bing)醇(chun)中間(jian)用超聲波(bo)清(qing)洗;

9.氣泡會(hui)致使(shi)壓(ya)力(li)不(bu)穩,重現(xian)性差(cha),所以在使(shi)用(yong)過(guo)程(cheng)中要盡(jin)量(liang)避免產生氣(qi)泡。

10.如果進(jin)液(ye)管(guan)內(nei)不(bu)進(jin)液(ye)體時(shi),要(yao)使(shi)用(yong)註射(she)器(qi)吸液(ye):通常(chang)在輸液(ye)前(qian)要(yao)進(jin)行(xing)流(liu)動(dong)相的(de)清(qing)。

11.要註意(yi)柱(zhu)子(zi)的PH值(zhi)範(fan)圍,不(bu)得註射(she)強(qiang)酸強(qiang)堿(jian)的(de)樣(yang)品,特(te)別是(shi)堿(jian)性樣(yang)品。

12.更(geng)換(huan)流(liu)動(dong)相時(shi)應(ying)該(gai)先將(jiang)吸(xi)濾(lv)頭部分(fen)放(fang)入(ru)燒杯中邊(bian)振(zhen)動(dong)邊靖洗,然(ran)後插(cha)入(ru)新的流(liu)動(dong)相中(zhong)。更(geng)換(huan)無互(hu)溶性(xing)的(de)流(liu)動(dong)相時(shi)要(yao)用(yong)異丙(bing)醇(chun)過(guo)渡(du)壹下。

吳(wu)茱萸堿標準品(pin)