甜(tian)葉(ye)懸(xuan)鉤(gou)子苷標準(zhun)品(pin)

⒈壹級(ji)標準品(pin)(原(yuan)級(ji)參考(kao)物(wu))
物質(zhi)穩定而(er)均壹(yi),數(shu)值由(you)決定(ding)性(xing)方(fang)法(fa)確(que)定(ding),或由(you)高度準(zhun)確(que)的若(ruo)幹方(fang)法(fa)確(que)定(ding),所(suo)含(han)雜質(zhi)也已經定量(liang)。它(ta)可用(yong)於校正決定(ding)性(xing)方(fang)法(fa),評價(jia)及(ji)校正參考(kao)方(fang)法(fa)以及為“二級(ji)標(biao)準(zhun)品(pin)"定(ding)值。壹(yi)級(ji)標準(zhun)品(pin)都(dou)有(you)證書(shu),在美國由(you)國家(jia)標準(zhun)局(ju)(NBS)發給合(he)格(ge)證書(shu),並(bing)指(zhi)明(ming)它(ta)的性(xing)質(zhi)和(he)有(you)關(guan)數(shu)據(ju)。
⒉二(er)級標(biao)準(zhun)品(pin)(次(ci)級標準品(pin))或是純溶液(水(shui)或有(you)機溶劑(ji)的溶液),或存(cun)在於相(xiang)似基質(zhi)中。這(zhe)類(lei)標準品(pin)可由(you)實驗(yan)室自己配制或為商(shang)品(pin),其(qi)中有(you)關物質(zhi)的量(liang)由(you)參考(kao)方(fang)法(fa)定(ding)值或用(yong)壹級標(biao)準品(pin)比(bi)較(jiao)而(er)確定(ding),主(zhu)要用於常(chang)規方(fang)法(fa)的標(biao)化或為控制物定(ding)值。
⒊控制物控(kong)制物有(you)凍(dong)幹的或溶液,可以用適當的標(biao)準品(pin)(壹(yi)級(ji)或二(er)級)以參考(kao)方(fang)法(fa)定(ding)值,用(yong)於(yu)質(zhi)量(liang)控制,不用(yong)於(yu)標化(hua)(除經準確定值者)
標(biao)準物質(zhi)的管(guan)理:
(壹)規(gui)範記錄:
建(jian)立標準(zhun)物(wu)質(zhi)臺帳,定期(qi)更新臺賬(zhang),明(ming)確責(ze)任主(zhu)體,以便做(zuo)到可以追(zhui)本(ben)溯源(yuan);領(ling)用(yong)時(shi),記錄好(hao)領(ling)用(yong)時(shi)的名(ming)稱(cheng)、數(shu)量(liang)、時間(jian)、領(ling)用(yong)人(ren)、發放(fang)人等(deng)必(bi)要的信(xin)息;標(biao)準物質(zhi)應在有效(xiao)期(qi)內(nei)使用(yong),應(ying)定(ding)期(qi)檢查標(biao)準物(wu)質(zhi)的有(you)效(xiao)期(qi),對(dui)於(yu)超限(xian)的標(biao)準物質(zhi)要填寫銷毀登記表;建(jian)立標準(zhun)物(wu)質(zhi)檔案。
(二(er))定期(qi)核(he)查:
對(dui)於(yu)標準物(wu)質(zhi)的種(zhong)類、級別(bie)、介質(zhi)、濃度含(han)量(liang)、有效(xiao)期(qi)、批(pi)號、環境條件、儲存(cun)方(fang)法(fa)、帳物相(xiang)符等等(deng)各(ge)參數(shu),要(yao)定期(qi)核(he)查。
定期(qi)檢查實(shi)驗室各檢測項目所(suo)對(dui)應(ying)的標(biao)準物質(zhi)是否(fou)相(xiang)符。對(dui)新增檢測項目所(suo)對(dui)應(ying)的標(biao)準物質(zhi)應及時納入(ru)規範管(guan)理。
存(cun)放(fang)環境條件和(he)有(you)效(xiao)性(xing)。按(an)標(biao)準物(wu)質(zhi)證書(shu)上規(gui)定(ding)的環(huan)境條件,儲存(cun)方(fang)法(fa)進行(xing)存(cun)放(fang),及時(shi)檢查是否(fou)過(guo)期(qi)。標(biao)準物質(zhi)的儲存(cun)環境應保(bao)證其(qi)特性(xing)完整不(bu)變(bian)。
標準(zhun)物(wu)質(zhi)所(suo)用(yong)介質(zhi)和(he)濃(nong)度是否(fou)滿足檢測方(fang)法(fa)對(dui)介質(zhi)的要(yao)求。濃度是否(fou)合適(shi),所(suo)用(yong)的介質(zhi)對(dui)分析(xi)是否(fou)有影(ying)響(xiang)。
(三)期(qi)間(jian)核查:
有(you)效(xiao)期(qi)短(duan)、使用(yong)頻(pin)率高的標(biao)準物質(zhi),要經常(chang)性的核(he)查;
不(bu)常(chang)使用(yong)的標(biao)準物質(zhi),在分析(xi)檢測之(zhi)前(qian)核查(zha)即可;
穩定(ding)性好(hao),還(hai)未(wei)開(kai)封(feng)的標(biao)準物質(zhi),可延(yan)長(chang)核(he)查(zha)周期(qi);
對(dui)已(yi)開封的標(biao)準物質(zhi),根據產品(pin)性(xing)狀以及實驗室的條(tiao)件,靈(ling)活進行(xing)核(he)查(zha)。選(xuan)擇、購買(mai)和(he)驗(yan)收標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)時應考慮哪(na)些要(yao)素?
用戶(hu)在選擇、購買(mai)標(biao)準物質(zhi)時,應考慮以下要素:
(1)特(te)性(xing)量(liang)的種(zhong)類及定(ding)值方(fang)法(fa):某(mou)些(xie)標(biao)準(zhun)物質(zhi)可能(neng)只(zhi)適(shi)用(yong)某壹(yi)特定方(fang)法(fa)或專(zhuan)屬領(ling)域(yu)的應(ying)用,某些標準物質(zhi)的值有(you)特(te)殊規定,如(ru)含(han)結晶(jing)水(shui)的值,應(ying)對(dui)證書(shu)中(zhong)該類說明(ming)加以註意(yi),防(fang)止(zhi)誤選(xuan)誤用(yong)。
(2)特(te)性量(liang)水平(ping):標(biao)準(zhun)物質(zhi)的特(te)性量(liang)水平(ping)應(ying)與(yu)日常(chang)測量(liang)樣品(pin)的水(shui)平匹配。
(3)可接(jie)受的不(bu)確定度水(shui)平(ping):標(biao)準(zhun)物質(zhi)特性量(liang)的相(xiang)關不確(que)定(ding)度水(shui)平(ping)應(ying)與(yu)日常(chang)測量(liang)中的精(jing)密度和(he)正確度限(xian)度要(yao)求(qiu)匹配。
(4)基(ji)體(ti)及(ji)可能(neng)的幹擾(rao):標準(zhun)物質(zhi)用於開展方(fang)法(fa)確(que)認(ren)、質(zhi)量(liang)控制以及壹些基(ji)體(ti)效(xiao)應(ying)較(jiao)為嚴重(zhong)的測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)的校準(zhun)時,基(ji)體應與(yu)日(ri)常(chang)測量(liang)樣品(pin)基(ji)體(ti)盡(jin)可能(neng)接(jie)近。
(5)形式:標(biao)準(zhun)物質(zhi)可制備成(cheng)不(bu)同(tong)的形(xing)式,如(ru)凍(dong)幹與(yu)冰凍(dong)樣品(pin),制備方(fang)式的不(bu)同(tong)可能(neng)會導致相(xiang)同(tong)特(te)性在標準物質(zhi)與真實樣品(pin)中(zhong)的行(xing)為差(cha)異(yi),從(cong)而(er)產生(sheng)互換(huan)性(xing)問(wen)題,選購(gou)前(qian)應充分調研。
(6)小取(qu)樣(yang)量(liang):只(zhi)要(yao)標(biao)準物(wu)質(zhi)證書(shu)中(zhong)規定(ding)了(le)小取(qu)樣(yang)量(liang),用於(yu)測(ce)量(liang)的取(qu)樣(yang)量(liang)應不(bu)小於該小取(qu)樣(yang)量(liang),因此(ci)選(xuan)購時(shi)應考慮小取(qu)樣(yang)量(liang)是否(fou)能滿(man)足測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)要(yao)求(qiu)。
(7)用量(liang):標準(zhun)物(wu)質(zhi)的購(gou)買用量(liang)應足以滿足整個(ge)實(shi)驗計劃中(zhong)的應(ying)用,包括根據需要考(kao)慮(lv)的備(bei)樣。
(8)穩定(ding)性(xing):選(xuan)購前(qian)應確(que)認所(suo)購(gou)買批次(ci)標準物質(zhi)的有(you)效(xiao)期(qi)限(xian),避免使用(yong)時(shi)發生過(guo)期(qi)的情況(kuang)。
對(dui)於(yu)購買到的標(biao)準物質(zhi),在收到後(hou)應首先對(dui)照(zhao)證書(shu)確(que)認標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的運輸(shu)條件符合(he)要求(qiu),然後(hou)核對(dui)品(pin)種(zhong)、數(shu)量(liang)等是否(fou)與購(gou)買要(yao)求*;包裝(zhuang)、外觀是否(fou)正常(chang),標識(shi)是否(fou)清(qing)晰(xi)、完整;有(you)無(wu)證書(shu);是否(fou)在證書(shu)聲(sheng)明(ming)的有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)等,核對(dui)完畢(bi)後(hou),立即按(an)照(zhao)證書(shu)中(zhong)規定(ding)的保(bao)存(cun)條件進行(xing)保(bao)存(cun)。如(ru)有問(wen)題,應及(ji)時(shi)與研制或發售單位(wei)聯(lian)系(xi)。

註意(yi)事項:

1.流(liu)動(dong)相(xiang)必須用HPLC級(ji)的試劑(ji),使用(yong)前(qian)過(guo)濾除去其(qi)中的顆(ke)粒性雜質(zhi)和(he)其(qi)他物(wu)質(zhi)(使用(yong)0.45um或更細(xi)的膜(mo)過(guo)濾)。

2.流動(dong)相(xiang)過(guo)濾後(hou)要用超聲(sheng)波(bo)脫(tuo)氣,脫(tuo)氣後(hou)應該恢(hui)復(fu)到室溫後(hou)使用(yong)。

3.不能用純乙(yi)腈作(zuo)為流動(dong)相(xiang),這(zhe)樣(yang)會使單(dan)向閥粘住(zhu)而(er)導致泵(beng)不(bu)進液。

4.使用(yong)緩(huan)沖(chong)溶液時(shi),做完樣品(pin)後(hou)應立即用去離(li)子水(shui)沖(chong)洗(xi)管(guan)路(lu)及柱(zhu)子壹(yi)小時,然後(hou)用甲(jia)醇(chun)(或甲(jia)醇(chun)水(shui)溶液)沖(chong)洗(xi)40分鐘以上,以充分洗去離(li)子。對(dui)於(yu)柱(zhu)塞(sai)桿外(wai)部(bu),做完樣品(pin)後(hou)也必須用去離(li)子水(shui)沖(chong)洗(xi)20ml以上。

5.長時(shi)間(jian)不(bu)用(yong)儀器(qi),應該將柱(zhu)子取(qu)下(xia)用堵(du)頭封(feng)好(hao)保存(cun),註意(yi)不(bu)能(neng)用(yong)純水保存(cun)柱(zhu)子,而(er)應該用有(you)機相(xiang)(如(ru)甲(jia)醇(chun)等(deng)),因為純水(shui)易長黴。

6.每次(ci)做完樣品(pin)後(hou)應該用溶解樣品(pin)的溶劑(ji)清(qing)洗進樣器(qi)。

7.C18柱(zhu)不能(neng)進蛋白(bai)樣(yang)品(pin),血(xue)樣(yang)、生物(wu)樣品(pin)。

8.堵(du)塞(sai)導致壓力太大(da),按(an)預(yu)柱(zhu)→混合(he)器中的過(guo)濾器→管(guan)路過(guo)濾器→單(dan)向閥檢查並(bing)清(qing)洗,清(qing)洗方(fang)法(fa);①以異丙醇(chun)作(zuo)溶劑(ji)沖(chong)洗(xi):②放(fang)在異丙醇(chun)中(zhong)間(jian)用(yong)超聲(sheng)波(bo)清(qing)洗;

9.氣泡(pao)會致使壓(ya)力不穩,重(zhong)現性(xing)差(cha),所(suo)以在使用(yong)過(guo)程(cheng)中(zhong)要(yao)盡(jin)量(liang)避免產生(sheng)氣泡(pao)。

10.如(ru)果進液管(guan)內不進液體(ti)時,要使用(yong)註(zhu)射(she)器(qi)吸(xi)液:通(tong)常(chang)在輸液前(qian)要進行(xing)流(liu)動(dong)相(xiang)的清(qing)。

11.要註(zhu)意(yi)柱(zhu)子的PH值範圍(wei),不得註射(she)強(qiang)酸(suan)強堿的樣(yang)品(pin),特(te)別(bie)是堿性樣品(pin)。

12.更換流動(dong)相(xiang)時應該先將(jiang)吸(xi)濾頭部(bu)分放(fang)入(ru)燒(shao)杯中邊(bian)振(zhen)動(dong)邊(bian)靖洗(xi),然後(hou)插入(ru)新的流(liu)動(dong)相(xiang)中。更換無互溶性的流(liu)動(dong)相(xiang)時要用(yong)異(yi)丙(bing)醇(chun)過(guo)渡壹(yi)下(xia)。

甜(tian)葉(ye)懸(xuan)鉤(gou)子苷標準(zhun)品(pin)