番瀉(xie)苷C標準(zhun)品(pin)

⒈壹(yi)級(ji)標準(zhun)品(pin)(原(yuan)級(ji)參考物)
物質(zhi)穩(wen)定而(er)均壹(yi),數(shu)值(zhi)由(you)決定性方(fang)法確定,或由高(gao)度(du)準(zhun)確的(de)若(ruo)幹方(fang)法確定,所含(han)雜質(zhi)也(ye)已(yi)經定量。它可(ke)用(yong)於校(xiao)正(zheng)決定性方(fang)法,評價及校(xiao)正(zheng)參考方(fang)法以(yi)及為(wei)“二級(ji)標準(zhun)品(pin)"定值(zhi)。壹(yi)級(ji)標準(zhun)品(pin)都有證(zheng)書(shu),在(zai)美(mei)國由(you)國家(jia)標準(zhun)局(NBS)發給(gei)合格(ge)證書(shu),並(bing)指(zhi)明它(ta)的(de)性(xing)質(zhi)和有關數(shu)據(ju)。
⒉二(er)級(ji)標準(zhun)品(pin)(次(ci)級(ji)標準(zhun)品(pin))或(huo)是(shi)純溶(rong)液(水(shui)或(huo)有機(ji)溶(rong)劑(ji)的(de)溶(rong)液),或(huo)存在(zai)於相似(si)基(ji)質(zhi)中(zhong)。這(zhe)類(lei)標準(zhun)品(pin)可(ke)由實驗(yan)室(shi)自(zi)己配制或(huo)為(wei)商品,其(qi)中有(you)關物質(zhi)的(de)量(liang)由參考方(fang)法定值(zhi)或(huo)用壹(yi)級(ji)標準(zhun)品(pin)比(bi)較而(er)確定,主(zhu)要(yao)用(yong)於常規(gui)方(fang)法的(de)標化或為(wei)控(kong)制物定值(zhi)。
⒊控(kong)制物控(kong)制物有(you)凍幹的(de)或(huo)溶(rong)液,可(ke)以(yi)用(yong)適(shi)當(dang)的(de)標準(zhun)品(pin)(壹(yi)級(ji)或(huo)二級(ji))以(yi)參考方(fang)法定值(zhi),用(yong)於質(zhi)量(liang)控(kong)制,不用(yong)於標化(除經準(zhun)確定值(zhi)者(zhe))
標準(zhun)物質(zhi)的(de)管(guan)理:
(壹(yi))規範記錄(lu):
建(jian)立(li)標準(zhun)物質(zhi)臺(tai)帳,定期更(geng)新臺(tai)賬(zhang),明(ming)確責任主(zhu)體(ti),以(yi)便做(zuo)到可以(yi)追本溯源;領用(yong)時,記(ji)錄(lu)好領用(yong)時的(de)名(ming)稱、數(shu)量(liang)、時間、領用(yong)人、發放人(ren)等必要的(de)信(xin)息;標準(zhun)物質(zhi)應(ying)在(zai)有(you)效期內使(shi)用(yong),應定期檢查(zha)標準(zhun)物質(zhi)的(de)有(you)效期,對(dui)於超(chao)限的(de)標準(zhun)物質(zhi)要(yao)填(tian)寫(xie)銷(xiao)毀登(deng)記(ji)表;建(jian)立(li)標準(zhun)物質(zhi)檔案(an)。
(二(er))定期核(he)查(zha):
對(dui)於標準(zhun)物質(zhi)的(de)種(zhong)類(lei)、級(ji)別、介(jie)質(zhi)、濃(nong)度(du)含(han)量(liang)、有(you)效期、批號、環境(jing)條(tiao)件、儲存方(fang)法、帳物相符(fu)等等各參數(shu),要(yao)定期核(he)查(zha)。
定期檢查(zha)實(shi)驗(yan)室(shi)各(ge)檢(jian)測項(xiang)目所對(dui)應的(de)標準(zhun)物質(zhi)是(shi)否相符(fu)。對(dui)新增檢(jian)測項(xiang)目所對(dui)應的(de)標準(zhun)物質(zhi)應(ying)及時納(na)入(ru)規(gui)範(fan)管(guan)理(li)。
存放(fang)環境(jing)條(tiao)件和有效性。按標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書(shu)上(shang)規定的(de)環境(jing)條(tiao)件,儲存方(fang)法進行存放(fang),及時檢(jian)查(zha)是(shi)否過期。標準(zhun)物質(zhi)的(de)儲存環境(jing)應保證其(qi)特性(xing)完整不變。
標準(zhun)物質(zhi)所(suo)用(yong)介(jie)質(zhi)和濃度(du)是(shi)否滿足(zu)檢(jian)測方(fang)法對(dui)介(jie)質(zhi)的(de)要(yao)求。濃度(du)是(shi)否合適(shi),所(suo)用的(de)介(jie)質(zhi)對(dui)分(fen)析(xi)是(shi)否有影(ying)響(xiang)。
(三(san))期間核(he)查(zha):
有(you)效期短、使(shi)用(yong)頻率高(gao)的(de)標準(zhun)物質(zhi),要(yao)經(jing)常性(xing)的(de)核(he)查(zha);
不常使(shi)用(yong)的(de)標準(zhun)物質(zhi),在(zai)分(fen)析(xi)檢(jian)測之(zhi)前核(he)查(zha)即(ji)可(ke);
穩(wen)定性好,還(hai)未開封的(de)標準(zhun)物質(zhi),可(ke)延(yan)長(chang)核(he)查(zha)周(zhou)期;
對(dui)已(yi)開封的(de)標準(zhun)物質(zhi),根(gen)據(ju)產(chan)品(pin)性狀以(yi)及實驗(yan)室(shi)的(de)條(tiao)件,靈活進行核(he)查(zha)。選(xuan)擇(ze)、購(gou)買(mai)和驗(yan)收(shou)標準(zhun)物質(zhi)時應(ying)考慮哪(na)些要素(su)?
用(yong)戶(hu)在(zai)選(xuan)擇(ze)、購(gou)買(mai)標準(zhun)物質(zhi)時,應(ying)考慮以(yi)下(xia)要素(su):
(1)特(te)性(xing)量(liang)的(de)種(zhong)類(lei)及定值(zhi)方(fang)法:某(mou)些標準(zhun)物質(zhi)可(ke)能只適(shi)用(yong)某壹(yi)特定方(fang)法或(huo)專屬領域的(de)應(ying)用,某些標準(zhun)物質(zhi)的(de)值(zhi)有(you)特殊(shu)規定,如含(han)結(jie)晶(jing)水(shui)的(de)值(zhi),應(ying)對(dui)證書(shu)中(zhong)該(gai)類(lei)說明加以(yi)註(zhu)意(yi),防止(zhi)誤(wu)選(xuan)誤(wu)用(yong)。
(2)特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平:標準(zhun)物質(zhi)的(de)特(te)性量水(shui)平應(ying)與日(ri)常測量(liang)樣品(pin)的(de)水(shui)平匹(pi)配。
(3)可(ke)接(jie)受的(de)不確定度(du)水(shui)平:標準(zhun)物質(zhi)特(te)性(xing)量(liang)的(de)相關(guan)不確定度(du)水(shui)平應(ying)與日(ri)常測量(liang)中的(de)精(jing)密度(du)和正(zheng)確度(du)限度(du)要(yao)求(qiu)匹(pi)配。
(4)基(ji)體及可能的(de)幹(gan)擾:標準(zhun)物質(zhi)用(yong)於開展方(fang)法確認、質(zhi)量(liang)控(kong)制以(yi)及壹(yi)些基(ji)體效應較為(wei)嚴重的(de)測量(liang)方(fang)法的(de)校(xiao)準(zhun)時,基(ji)體應(ying)與日(ri)常測量(liang)樣品(pin)基(ji)體盡可(ke)能接(jie)近(jin)。
(5)形(xing)式(shi):標準(zhun)物質(zhi)可(ke)制備(bei)成不同(tong)的(de)形(xing)式,如凍幹與冰(bing)凍樣品(pin),制備(bei)方(fang)式(shi)的(de)不同(tong)可能會導致(zhi)相同(tong)特性(xing)在(zai)標準(zhun)物質(zhi)與真實(shi)樣品(pin)中(zhong)的(de)行(xing)為(wei)差異(yi),從而(er)產生(sheng)互換性問(wen)題(ti),選(xuan)購(gou)前(qian)應(ying)充分(fen)調(tiao)研(yan)。
(6)小(xiao)取(qu)樣量(liang):只要標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書(shu)中(zhong)規(gui)定了小取(qu)樣量(liang),用(yong)於測量(liang)的(de)取(qu)樣量(liang)應(ying)不小(xiao)於該(gai)小(xiao)取(qu)樣量(liang),因(yin)此選(xuan)購(gou)時應(ying)考慮小(xiao)取(qu)樣量(liang)是(shi)否能滿足(zu)測量(liang)方(fang)法要(yao)求。
(7)用(yong)量(liang):標準(zhun)物質(zhi)的(de)購(gou)買(mai)用量(liang)應(ying)足(zu)以(yi)滿足(zu)整個(ge)實(shi)驗(yan)計(ji)劃中的(de)應(ying)用,包(bao)括(kuo)根(gen)據需(xu)要考慮的(de)備(bei)樣。
(8)穩(wen)定性:選(xuan)購(gou)前(qian)應(ying)確認所購買(mai)批次(ci)標準(zhun)物質(zhi)的(de)有(you)效期限,避(bi)免使(shi)用(yong)時發(fa)生(sheng)過期的(de)情(qing)況。
對(dui)於購(gou)買(mai)到的(de)標準(zhun)物質(zhi),在(zai)收(shou)到後應(ying)首(shou)先對(dui)照證書(shu)確認標準(zhun)物質(zhi)的(de)運輸條(tiao)件符(fu)合要(yao)求(qiu),然(ran)後核(he)對(dui)品種(zhong)、數(shu)量(liang)等是(shi)否與購(gou)買(mai)要求(qiu)*;包(bao)裝、外觀是(shi)否正(zheng)常,標識(shi)是(shi)否清(qing)晰、完整;有(you)無(wu)證(zheng)書(shu);是(shi)否在證(zheng)書(shu)聲明的(de)有(you)效期內等,核(he)對(dui)完畢後,立(li)即按照(zhao)證書(shu)中(zhong)規(gui)定的(de)保(bao)存條(tiao)件進行保存。如(ru)有(you)問(wen)題(ti),應及時與研(yan)制或(huo)發(fa)售(shou)單位聯(lian)系。

註(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang):

1.流(liu)動(dong)相必(bi)須用(yong)HPLC級(ji)的(de)試(shi)劑(ji),使(shi)用(yong)前過(guo)濾除去其(qi)中的(de)顆(ke)粒性雜質(zhi)和其(qi)他物質(zhi)(使(shi)用(yong)0.45um或更(geng)細的(de)膜(mo)過(guo)濾)。

2.流(liu)動(dong)相過(guo)濾後要(yao)用(yong)超(chao)聲波(bo)脫(tuo)氣(qi),脫(tuo)氣(qi)後應(ying)該(gai)恢復(fu)到室溫後使(shi)用(yong)。

3.不能用純乙腈(jing)作(zuo)為(wei)流動相,這(zhe)樣會(hui)使(shi)單向(xiang)閥(fa)粘住(zhu)而(er)導致(zhi)泵不進液。

4.使(shi)用(yong)緩(huan)沖(chong)溶(rong)液時,做(zuo)完樣品(pin)後應(ying)立(li)即用去離(li)子水(shui)沖(chong)洗管路及柱子壹(yi)小時,然(ran)後用(yong)甲(jia)醇(或甲(jia)醇水(shui)溶(rong)液)沖(chong)洗(xi)40分(fen)鐘(zhong)以(yi)上(shang),以(yi)充分(fen)洗(xi)去離(li)子。對(dui)於柱塞(sai)桿外部,做完樣品(pin)後也(ye)必(bi)須用(yong)去離(li)子水(shui)沖(chong)洗20ml以(yi)上(shang)。

5.長(chang)時間不用(yong)儀(yi)器,應該將(jiang)柱子取(qu)下(xia)用堵頭(tou)封好(hao)保存,註(zhu)意(yi)不能用純水(shui)保(bao)存柱子,而(er)應該用(yong)有機(ji)相(如(ru)甲(jia)醇等),因為(wei)純水(shui)易(yi)長黴(mei)。

6.每(mei)次(ci)做完樣品(pin)後應(ying)該(gai)用溶(rong)解樣品(pin)的(de)溶(rong)劑(ji)清(qing)洗進樣器(qi)。

7.C18柱不能進蛋白(bai)樣品(pin),血(xue)樣、生(sheng)物樣品(pin)。

8.堵塞(sai)導致(zhi)壓(ya)力太(tai)大,按預柱→混合(he)器中(zhong)的(de)過(guo)濾器(qi)→管路(lu)過濾器(qi)→單向(xiang)閥(fa)檢查(zha)並(bing)清(qing)洗,清(qing)洗方(fang)法;①以(yi)異(yi)丙(bing)醇作(zuo)溶(rong)劑(ji)沖(chong)洗(xi):②放在異(yi)丙(bing)醇中(zhong)間用超(chao)聲波(bo)清(qing)洗;

9.氣(qi)泡(pao)會致(zhi)使(shi)壓(ya)力不穩(wen),重現(xian)性(xing)差,所以(yi)在(zai)使(shi)用(yong)過程(cheng)中要盡量(liang)避免產生(sheng)氣(qi)泡(pao)。

10.如(ru)果進液管內不進液體時,要(yao)使(shi)用(yong)註(zhu)射器吸液(ye):通(tong)常在(zai)輸(shu)液前(qian)要(yao)進行流動相的(de)清(qing)。

11.要(yao)註(zhu)意(yi)柱子的(de)PH值(zhi)範(fan)圍,不得(de)註(zhu)射強酸(suan)強(qiang)堿(jian)的(de)樣品(pin),特(te)別是(shi)堿(jian)性(xing)樣品(pin)。

12.更(geng)換流動相時應(ying)該先(xian)將(jiang)吸濾頭(tou)部分(fen)放(fang)入(ru)燒(shao)杯(bei)中(zhong)邊(bian)振(zhen)動(dong)邊(bian)靖洗(xi),然後插(cha)入(ru)新(xin)的(de)流(liu)動相中(zhong)。更(geng)換無(wu)互(hu)溶(rong)性的(de)流(liu)動相時要(yao)用異(yi)丙(bing)醇過(guo)渡(du)壹(yi)下(xia)。

番瀉(xie)苷C標準(zhun)品(pin)