纈草(cao)三(san)酯(zhi)標準(zhun)品

⒈壹級標準(zhun)品(原級參考(kao)物(wu))
物質(zhi)穩定而(er)均壹,數(shu)值(zhi)由(you)決定性(xing)方(fang)法確(que)定,或由(you)高(gao)度(du)準(zhun)確的(de)若(ruo)幹方(fang)法確(que)定,所(suo)含(han)雜質(zhi)也已(yi)經定(ding)量(liang)。它(ta)可(ke)用(yong)於(yu)校正(zheng)決定性(xing)方(fang)法,評(ping)價及(ji)校正(zheng)參考(kao)方(fang)法以(yi)及(ji)為“二(er)級標準(zhun)品"定值(zhi)。壹級標準(zhun)品都有(you)證(zheng)書,在(zai)美國由(you)國家標準(zhun)局(NBS)發(fa)給(gei)合(he)格證(zheng)書,並(bing)指(zhi)明它的(de)性質(zhi)和有(you)關數(shu)據(ju)。
⒉二(er)級標準(zhun)品(次級標準(zhun)品)或是(shi)純溶液(水或有(you)機溶劑(ji)的(de)溶液(ye)),或存在於(yu)相(xiang)似(si)基質(zhi)中。這(zhe)類(lei)標準(zhun)品可(ke)由(you)實驗室自(zi)己配制(zhi)或為商(shang)品,其中有(you)關物(wu)質(zhi)的(de)量(liang)由(you)參考(kao)方(fang)法定(ding)值(zhi)或用壹級標準(zhun)品比較而(er)確(que)定,主(zhu)要用(yong)於常(chang)規方(fang)法的(de)標化(hua)或為控(kong)制(zhi)物定(ding)值(zhi)。
⒊控制(zhi)物控(kong)制(zhi)物有(you)凍(dong)幹的(de)或溶液(ye),可(ke)以(yi)用適(shi)當的(de)標準(zhun)品(壹級或二(er)級)以(yi)參考(kao)方(fang)法定(ding)值(zhi),用(yong)於質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi),不(bu)用(yong)於(yu)標化(hua)(除(chu)經準(zhun)確定值(zhi)者)
標準(zhun)物質(zhi)的(de)管(guan)理(li):
(壹)規範記(ji)錄(lu):
建(jian)立(li)標準(zhun)物質(zhi)臺帳(zhang),定(ding)期更(geng)新(xin)臺賬(zhang),明確責(ze)任主(zhu)體(ti),以(yi)便做(zuo)到(dao)可(ke)以(yi)追本溯(su)源;領(ling)用(yong)時,記(ji)錄(lu)好(hao)領(ling)用(yong)時的(de)名(ming)稱(cheng)、數(shu)量(liang)、時間(jian)、領(ling)用人、發(fa)放(fang)人等必(bi)要的(de)信(xin)息(xi);標準(zhun)物質(zhi)應(ying)在(zai)有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)使(shi)用(yong),應(ying)定(ding)期(qi)檢查(zha)標準(zhun)物質(zhi)的(de)有(you)效(xiao)期(qi),對(dui)於(yu)超限(xian)的(de)標準(zhun)物質(zhi)要填寫(xie)銷毀(hui)登(deng)記(ji)表;建(jian)立(li)標準(zhun)物質(zhi)檔案。
(二(er))定期(qi)核查(zha):
對於(yu)標準(zhun)物質(zhi)的(de)種類(lei)、級別、介(jie)質(zhi)、濃(nong)度含(han)量(liang)、有(you)效(xiao)期(qi)、批(pi)號(hao)、環(huan)境條件、儲(chu)存方(fang)法、帳(zhang)物(wu)相符等等各(ge)參數(shu),要定(ding)期核查(zha)。
定期(qi)檢查(zha)實驗室各(ge)檢測(ce)項目所(suo)對(dui)應(ying)的(de)標準(zhun)物質(zhi)是(shi)否(fou)相(xiang)符。對新增檢測(ce)項目所(suo)對(dui)應(ying)的(de)標準(zhun)物質(zhi)應(ying)及(ji)時納(na)入(ru)規範管(guan)理(li)。
存放環(huan)境條件和有(you)效(xiao)性(xing)。按(an)標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書上規定的(de)環(huan)境條件,儲(chu)存方(fang)法進(jin)行存放,及(ji)時檢查(zha)是(shi)否(fou)過(guo)期。標準(zhun)物質(zhi)的(de)儲(chu)存環(huan)境應(ying)保(bao)證(zheng)其特(te)性完(wan)整不(bu)變(bian)。
標準(zhun)物質(zhi)所(suo)用(yong)介質(zhi)和濃(nong)度是(shi)否(fou)滿(man)足(zu)檢測(ce)方(fang)法對(dui)介質(zhi)的(de)要求(qiu)。濃(nong)度是(shi)否(fou)合(he)適,所(suo)用(yong)的(de)介質(zhi)對(dui)分(fen)析(xi)是(shi)否(fou)有(you)影(ying)響(xiang)。
(三(san))期間(jian)核查(zha):
有(you)效(xiao)期(qi)短、使(shi)用(yong)頻率(lv)高的(de)標準(zhun)物質(zhi),要經(jing)常(chang)性的(de)核查(zha);
不(bu)常(chang)使用的(de)標準(zhun)物質(zhi),在(zai)分(fen)析(xi)檢測(ce)之前核查(zha)即(ji)可(ke);
穩定性(xing)好(hao),還(hai)未(wei)開封的(de)標準(zhun)物質(zhi),可(ke)延(yan)長(chang)核查(zha)周(zhou)期(qi);
對已(yi)開封的(de)標準(zhun)物質(zhi),根(gen)據產(chan)品性(xing)狀(zhuang)以(yi)及(ji)實驗室的(de)條件,靈(ling)活(huo)進行(xing)核查(zha)。選擇(ze)、購買(mai)和驗收標準(zhun)物質(zhi)時應(ying)考(kao)慮(lv)哪些要素(su)?
用戶(hu)在選擇(ze)、購買(mai)標準(zhun)物質(zhi)時,應(ying)考(kao)慮(lv)以(yi)下(xia)要素(su):
(1)特(te)性量(liang)的(de)種類(lei)及(ji)定(ding)值(zhi)方(fang)法:某(mou)些標準(zhun)物質(zhi)可(ke)能(neng)只適用某壹特(te)定方(fang)法或專(zhuan)屬領(ling)域(yu)的(de)應(ying)用(yong),某(mou)些標準(zhun)物質(zhi)的(de)值(zhi)有(you)特(te)殊規定,如(ru)含(han)結(jie)晶水的(de)值(zhi),應(ying)對(dui)證(zheng)書中該(gai)類(lei)說(shuo)明加以(yi)註意(yi),防止(zhi)誤(wu)選誤(wu)用。
(2)特(te)性量(liang)水平:標準(zhun)物質(zhi)的(de)特(te)性量(liang)水平應(ying)與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量(liang)樣(yang)品的(de)水平匹(pi)配。
(3)可(ke)接(jie)受的(de)不(bu)確(que)定(ding)度(du)水平:標準(zhun)物質(zhi)特(te)性量(liang)的(de)相關不(bu)確(que)定(ding)度(du)水平應(ying)與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量(liang)中的(de)精密(mi)度和正(zheng)確(que)度(du)限(xian)度要求(qiu)匹(pi)配。
(4)基體(ti)及(ji)可(ke)能(neng)的(de)幹擾(rao):標準(zhun)物質(zhi)用(yong)於(yu)開(kai)展(zhan)方(fang)法確(que)認、質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)以(yi)及(ji)壹些基體(ti)效(xiao)應(ying)較為嚴(yan)重的(de)測(ce)量(liang)方(fang)法的(de)校準(zhun)時,基體(ti)應(ying)與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量(liang)樣(yang)品基體(ti)盡可(ke)能(neng)接(jie)近(jin)。
(5)形(xing)式(shi):標準(zhun)物質(zhi)可(ke)制(zhi)備(bei)成不(bu)同(tong)的(de)形(xing)式(shi),如(ru)凍(dong)幹與(yu)冰(bing)凍(dong)樣(yang)品,制(zhi)備(bei)方(fang)式的(de)不(bu)同(tong)可(ke)能(neng)會(hui)導致(zhi)相同(tong)特(te)性在(zai)標準(zhun)物質(zhi)與(yu)真(zhen)實樣(yang)品中的(de)行為差(cha)異(yi),從(cong)而(er)產(chan)生互(hu)換性(xing)問(wen)題,選(xuan)購(gou)前應(ying)充(chong)分(fen)調(tiao)研。
(6)小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang):只要標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書中規定了(le)小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang),用(yong)於(yu)測(ce)量(liang)的(de)取樣(yang)量(liang)應(ying)不(bu)小(xiao)於(yu)該小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang),因(yin)此(ci)選購時應(ying)考(kao)慮(lv)小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang)是(shi)否(fou)能(neng)滿(man)足(zu)測(ce)量(liang)方(fang)法要求(qiu)。
(7)用量(liang):標準(zhun)物質(zhi)的(de)購買(mai)用(yong)量(liang)應(ying)足(zu)以(yi)滿(man)足(zu)整個實驗計劃中的(de)應(ying)用(yong),包(bao)括(kuo)根(gen)據需(xu)要考(kao)慮(lv)的(de)備(bei)樣(yang)。
(8)穩定性(xing):選購(gou)前應(ying)確(que)認所(suo)購(gou)買(mai)批(pi)次(ci)標準(zhun)物質(zhi)的(de)有(you)效(xiao)期(qi)限(xian),避(bi)免使(shi)用(yong)時發(fa)生過(guo)期的(de)情(qing)況。
對於(yu)購買(mai)到(dao)的(de)標準(zhun)物質(zhi),在(zai)收(shou)到(dao)後應(ying)首(shou)先(xian)對照證(zheng)書確(que)認標準(zhun)物質(zhi)的(de)運(yun)輸條件符合(he)要求(qiu),然後核對品(pin)種(zhong)、數(shu)量(liang)等(deng)是(shi)否(fou)與(yu)購買(mai)要求(qiu)*;包(bao)裝(zhuang)、外(wai)觀(guan)是(shi)否(fou)正(zheng)常(chang),標識(shi)是(shi)否(fou)清晰(xi)、完整;有(you)無證(zheng)書;是(shi)否(fou)在(zai)證(zheng)書聲(sheng)明的(de)有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)等(deng),核對完(wan)畢(bi)後,立即(ji)按(an)照證(zheng)書中規定的(de)保存條件進(jin)行(xing)保存。如(ru)有(you)問(wen)題,應(ying)及(ji)時與研制(zhi)或發(fa)售(shou)單(dan)位聯(lian)系(xi)。

註意(yi)事項(xiang):

1.流動相(xiang)必須(xu)用(yong)HPLC級的(de)試劑(ji),使(shi)用前過(guo)濾(lv)除去(qu)其中的(de)顆(ke)粒(li)性(xing)雜質(zhi)和其他(ta)物(wu)質(zhi)(使(shi)用(yong)0.45um或更(geng)細的(de)膜過(guo)濾(lv))。

2.流動相(xiang)過(guo)濾(lv)後要用(yong)超聲波(bo)脫(tuo)氣,脫(tuo)氣後應(ying)該(gai)恢(hui)復(fu)到室(shi)溫(wen)後使用(yong)。

3.不(bu)能(neng)用(yong)純乙腈作為流動相(xiang),這樣(yang)會使單(dan)向(xiang)閥(fa)粘住而(er)導致(zhi)泵不(bu)進(jin)液(ye)。

4.使用(yong)緩(huan)沖溶液時,做(zuo)完(wan)樣(yang)品後應(ying)立(li)即(ji)用(yong)去(qu)離(li)子水沖洗(xi)管(guan)路(lu)及(ji)柱(zhu)子壹小(xiao)時,然後用甲(jia)醇(或甲醇水溶液(ye))沖洗(xi)40分(fen)鐘以(yi)上,以(yi)充(chong)分(fen)洗(xi)去(qu)離(li)子。對於(yu)柱(zhu)塞桿外部(bu),做(zuo)完(wan)樣(yang)品後也必須(xu)用(yong)去(qu)離(li)子水沖洗(xi)20ml以(yi)上。

5.長時間(jian)不(bu)用(yong)儀(yi)器(qi),應(ying)該(gai)將(jiang)柱子取下(xia)用(yong)堵(du)頭封好(hao)保(bao)存,註意(yi)不(bu)能(neng)用(yong)純水保存柱子,而(er)應(ying)該(gai)用(yong)有(you)機相(如(ru)甲(jia)醇等(deng)),因為純水易長(chang)黴(mei)。

6.每(mei)次(ci)做(zuo)完(wan)樣(yang)品後應(ying)該(gai)用(yong)溶解樣(yang)品的(de)溶劑(ji)清洗(xi)進(jin)樣(yang)器(qi)。

7.C18柱不(bu)能(neng)進(jin)蛋白樣(yang)品,血(xue)樣(yang)、生物(wu)樣(yang)品。

8.堵(du)塞導致(zhi)壓力太(tai)大,按預柱→混合(he)器(qi)中的(de)過(guo)濾(lv)器(qi)→管(guan)路(lu)過(guo)濾(lv)器(qi)→單(dan)向(xiang)閥(fa)檢查(zha)並(bing)清洗(xi),清洗(xi)方(fang)法;①以(yi)異(yi)丙醇作(zuo)溶劑(ji)沖洗(xi):②放(fang)在(zai)異(yi)丙醇中間(jian)用(yong)超聲波(bo)清洗(xi);

9.氣泡會致使(shi)壓力不(bu)穩,重現性差,所(suo)以(yi)在使(shi)用過(guo)程中要盡(jin)量(liang)避(bi)免產(chan)生氣泡。

10.如(ru)果(guo)進(jin)液(ye)管(guan)內(nei)不(bu)進(jin)液(ye)體(ti)時,要使(shi)用註(zhu)射(she)器(qi)吸(xi)液(ye):通(tong)常(chang)在輸液前要進(jin)行流動相(xiang)的(de)清。

11.要註(zhu)意(yi)柱子的(de)PH值(zhi)範(fan)圍,不(bu)得(de)註(zhu)射(she)強(qiang)酸(suan)強(qiang)堿(jian)的(de)樣(yang)品,特(te)別是(shi)堿性(xing)樣(yang)品。

12.更(geng)換流動相(xiang)時應(ying)該(gai)先(xian)將吸濾(lv)頭部(bu)分(fen)放(fang)入(ru)燒(shao)杯中邊(bian)振動邊(bian)靖(jing)洗(xi),然後插入新的(de)流動相(xiang)中。更(geng)換無互(hu)溶性的(de)流動相(xiang)時要用(yong)異(yi)丙醇過(guo)渡壹下(xia)。

纈草(cao)三(san)酯(zhi)標準(zhun)品