姜黃(huang)素(su)標準(zhun)品

⒈壹級(ji)標準(zhun)品(原(yuan)級(ji)參考(kao)物(wu))
物質穩(wen)定而均(jun)壹,數(shu)值(zhi)由決定性方法(fa)確定,或由高(gao)度準(zhun)確的若幹方法(fa)確定,所含(han)雜質也(ye)已(yi)經定量。它可用於(yu)校正(zheng)決定性方法(fa),評價(jia)及校正(zheng)參考(kao)方法(fa)以及為(wei)“二級(ji)標準(zhun)品"定值(zhi)。壹級(ji)標準(zhun)品都(dou)有(you)證(zheng)書(shu),在美(mei)國由國(guo)家(jia)標準(zhun)局(ju)(NBS)發(fa)給(gei)合(he)格(ge)證(zheng)書(shu),並(bing)指明它的性質(zhi)和有(you)關數(shu)據(ju)。
⒉二級標準(zhun)品(次(ci)級(ji)標準(zhun)品)或(huo)是純(chun)溶液(ye)(水或有(you)機(ji)溶劑(ji)的溶液(ye)),或存在於相似(si)基質(zhi)中。這(zhe)類標準(zhun)品可(ke)由實(shi)驗室自己(ji)配制(zhi)或(huo)為(wei)商品(pin),其中(zhong)有(you)關物(wu)質的(de)量由參考(kao)方法(fa)定值(zhi)或(huo)用壹級(ji)標準(zhun)品比(bi)較而確定,主要用於(yu)常(chang)規(gui)方法(fa)的標化(hua)或(huo)為(wei)控制(zhi)物(wu)定值(zhi)。
⒊控制(zhi)物(wu)控制(zhi)物(wu)有(you)凍幹(gan)的或(huo)溶液(ye),可以用適當(dang)的標準(zhun)品(壹級(ji)或二級(ji))以參考(kao)方法(fa)定值(zhi),用於(yu)質(zhi)量控制(zhi),不(bu)用於(yu)標化(hua)(除經準(zhun)確定值(zhi)者(zhe))
標準(zhun)物質(zhi)的(de)管(guan)理:
(壹)規(gui)範記(ji)錄:
建立標準(zhun)物質(zhi)臺(tai)帳(zhang),定期更(geng)新(xin)臺(tai)賬(zhang),明確責任(ren)主體,以便(bian)做到(dao)可(ke)以(yi)追(zhui)本溯源(yuan);領(ling)用時(shi),記錄(lu)好(hao)領用時(shi)的名稱(cheng)、數(shu)量(liang)、時(shi)間(jian)、領用人(ren)、發(fa)放(fang)人(ren)等必要的信(xin)息;標準(zhun)物質(zhi)應(ying)在(zai)有(you)效期內(nei)使(shi)用,應(ying)定期檢(jian)查(zha)標準(zhun)物質(zhi)的(de)有(you)效期,對(dui)於超(chao)限的標準(zhun)物質(zhi)要(yao)填(tian)寫(xie)銷(xiao)毀登(deng)記表;建立(li)標準(zhun)物質(zhi)檔(dang)案(an)。
(二)定期核(he)查(zha):
對(dui)於標準(zhun)物質(zhi)的(de)種(zhong)類、級(ji)別、介(jie)質(zhi)、濃度含(han)量(liang)、有(you)效期、批(pi)號(hao)、環境條(tiao)件、儲(chu)存(cun)方法(fa)、帳物相符等等各參數(shu),要(yao)定期核(he)查(zha)。
定期檢(jian)查(zha)實(shi)驗室各檢測(ce)項(xiang)目所(suo)對(dui)應的標準(zhun)物質(zhi)是否相符。對(dui)新(xin)增(zeng)檢測(ce)項(xiang)目所(suo)對(dui)應的標準(zhun)物質(zhi)應(ying)及(ji)時(shi)納入(ru)規(gui)範管(guan)理。
存放(fang)環境條(tiao)件和有(you)效性。按(an)標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書(shu)上規(gui)定的環境條(tiao)件,儲(chu)存(cun)方法(fa)進(jin)行(xing)存(cun)放(fang),及(ji)時(shi)檢查(zha)是否過(guo)期。標準(zhun)物質(zhi)的(de)儲(chu)存環境應(ying)保證(zheng)其特(te)性(xing)完(wan)整不(bu)變。
標準(zhun)物質(zhi)所(suo)用介(jie)質(zhi)和濃(nong)度是否滿(man)足(zu)檢測(ce)方法(fa)對(dui)介(jie)質(zhi)的要求(qiu)。濃(nong)度是否合(he)適,所用的(de)介(jie)質(zhi)對(dui)分析是否有(you)影響。
(三)期間(jian)核查:
有(you)效期短(duan)、使(shi)用頻(pin)率(lv)高的(de)標準(zhun)物質(zhi),要(yao)經(jing)常(chang)性(xing)的(de)核(he)查;
不(bu)常(chang)使(shi)用的(de)標準(zhun)物質(zhi),在(zai)分析檢測(ce)之前核查即可(ke);
穩(wen)定性好(hao),還未(wei)開封的(de)標準(zhun)物質(zhi),可(ke)延(yan)長(chang)核查(zha)周期;
對(dui)已(yi)開封的(de)標準(zhun)物質(zhi),根(gen)據(ju)產(chan)品(pin)性(xing)狀(zhuang)以(yi)及實(shi)驗室的條(tiao)件,靈活進(jin)行(xing)核(he)查(zha)。選(xuan)擇(ze)、購(gou)買和驗收標準(zhun)物質(zhi)時(shi)應考(kao)慮(lv)哪些要(yao)素(su)?
用戶(hu)在選(xuan)擇(ze)、購(gou)買標準(zhun)物質(zhi)時(shi),應考(kao)慮(lv)以(yi)下(xia)要(yao)素(su):
(1)特(te)性(xing)量(liang)的(de)種(zhong)類及(ji)定值(zhi)方法(fa):某些(xie)標準(zhun)物質(zhi)可(ke)能(neng)只(zhi)適用某壹特(te)定方法(fa)或專(zhuan)屬(shu)領(ling)域(yu)的應用,某些(xie)標準(zhun)物質(zhi)的(de)值(zhi)有(you)特(te)殊(shu)規(gui)定,如(ru)含(han)結晶水的(de)值(zhi),應(ying)對(dui)證(zheng)書(shu)中該(gai)類說明加(jia)以註(zhu)意(yi),防止(zhi)誤(wu)選(xuan)誤用。
(2)特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平(ping):標準(zhun)物質(zhi)的(de)特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平(ping)應與(yu)日常(chang)測(ce)量(liang)樣品的(de)水平匹(pi)配。
(3)可接(jie)受(shou)的(de)不(bu)確定度水(shui)平(ping):標準(zhun)物質(zhi)特(te)性(xing)量(liang)的(de)相關(guan)不(bu)確定度水(shui)平(ping)應與(yu)日常(chang)測(ce)量(liang)中(zhong)的精(jing)密度和正(zheng)確度限度要(yao)求(qiu)匹(pi)配。
(4)基體及可能(neng)的幹擾(rao):標準(zhun)物質(zhi)用於(yu)開展(zhan)方法(fa)確認、質(zhi)量控制(zhi)以(yi)及壹些(xie)基體效應較為(wei)嚴重(zhong)的測(ce)量方法(fa)的校準(zhun)時(shi),基體應與(yu)日常(chang)測(ce)量(liang)樣品基體盡可(ke)能(neng)接(jie)近(jin)。
(5)形式:標準(zhun)物質(zhi)可(ke)制(zhi)備(bei)成不(bu)同的(de)形式,如(ru)凍幹(gan)與(yu)冰凍(dong)樣品,制(zhi)備(bei)方式的(de)不(bu)同可(ke)能(neng)會導(dao)致(zhi)相同(tong)特(te)性(xing)在(zai)標準(zhun)物質(zhi)與(yu)真(zhen)實(shi)樣品中(zhong)的行(xing)為(wei)差(cha)異,從而(er)產(chan)生(sheng)互(hu)換(huan)性問題,選(xuan)購(gou)前應充分調研。
(6)小(xiao)取樣量:只(zhi)要(yao)標準(zhun)物質(zhi)證(zheng)書(shu)中規(gui)定了(le)小(xiao)取樣量,用於(yu)測(ce)量的取樣量應(ying)不(bu)小(xiao)於該小(xiao)取樣量,因此選(xuan)購(gou)時(shi)應考(kao)慮(lv)小(xiao)取樣量是否能(neng)滿(man)足(zu)測量(liang)方法(fa)要求(qiu)。
(7)用量(liang):標準(zhun)物質(zhi)的(de)購(gou)買用量(liang)應(ying)足(zu)以滿(man)足(zu)整個(ge)實(shi)驗計劃中(zhong)的(de)應用,包(bao)括根(gen)據需(xu)要考(kao)慮(lv)的(de)備(bei)樣。
(8)穩(wen)定性:選(xuan)購(gou)前應確認所(suo)購(gou)買批(pi)次(ci)標準(zhun)物質(zhi)的(de)有(you)效期限,避免使用時(shi)發(fa)生(sheng)過(guo)期的(de)情況。
對(dui)於購(gou)買到(dao)的(de)標準(zhun)物質(zhi),在(zai)收(shou)到(dao)後(hou)應(ying)首先對(dui)照證(zheng)書(shu)確認標準(zhun)物質(zhi)的(de)運輸(shu)條(tiao)件符合(he)要(yao)求(qiu),然(ran)後(hou)核(he)對(dui)品種(zhong)、數(shu)量(liang)等是否與(yu)購(gou)買要求(qiu)*;包(bao)裝(zhuang)、外(wai)觀(guan)是否正(zheng)常(chang),標識(shi)是否清晰、完(wan)整;有(you)無(wu)證(zheng)書(shu);是否在證(zheng)書(shu)聲(sheng)明的(de)有(you)效期內(nei)等,核對(dui)完(wan)畢(bi)後,立(li)即按照證(zheng)書(shu)中規(gui)定的保存(cun)條(tiao)件進(jin)行(xing)保(bao)存(cun)。如(ru)有(you)問題,應及時(shi)與(yu)研制(zhi)或(huo)發(fa)售單位(wei)聯系(xi)。

註(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang):

1.流(liu)動(dong)相必(bi)須(xu)用HPLC級(ji)的(de)試劑,使用前(qian)過(guo)濾除去其中(zhong)的(de)顆粒(li)性雜質和其他(ta)物(wu)質(使(shi)用0.45um或(huo)更(geng)細(xi)的膜(mo)過(guo)濾)。

2.流(liu)動(dong)相過(guo)濾後(hou)要(yao)用超(chao)聲(sheng)波脫氣,脫(tuo)氣後(hou)應該(gai)恢(hui)復(fu)到(dao)室(shi)溫(wen)後(hou)使(shi)用。

3.不(bu)能(neng)用純(chun)乙(yi)腈(jing)作(zuo)為(wei)流(liu)動(dong)相,這(zhe)樣會使單向(xiang)閥(fa)粘住(zhu)而導(dao)致(zhi)泵(beng)不(bu)進(jin)液(ye)。

4.使用緩(huan)沖溶液(ye)時(shi),做完(wan)樣品後(hou)應立即(ji)用去(qu)離子水沖洗管(guan)路及(ji)柱子壹小(xiao)時(shi),然(ran)後(hou)用甲醇(或甲醇水溶液(ye))沖洗40分鐘以上(shang),以充分洗去(qu)離子。對(dui)於柱塞桿(gan)外(wai)部,做(zuo)完(wan)樣品後(hou)也(ye)必須(xu)用去(qu)離子水沖洗20ml以(yi)上(shang)。

5.長時(shi)間(jian)不(bu)用儀器(qi),應該(gai)將柱子取下用堵(du)頭(tou)封好(hao)保存(cun),註(zhu)意(yi)不(bu)能(neng)用純(chun)水(shui)保存柱子,而應該用有(you)機(ji)相(如(ru)甲醇等),因為(wei)純水(shui)易長黴(mei)。

6.每次(ci)做(zuo)完(wan)樣品後(hou)應該用溶解(jie)樣品的(de)溶劑(ji)清洗進(jin)樣器(qi)。

7.C18柱不(bu)能(neng)進(jin)蛋白(bai)樣品,血樣、生(sheng)物(wu)樣品。

8.堵塞導(dao)致(zhi)壓力(li)太大,按(an)預(yu)柱→混合(he)器(qi)中的(de)過(guo)濾器(qi)→管路過(guo)濾器(qi)→單向(xiang)閥(fa)檢(jian)查並(bing)清洗,清洗方法(fa);①以異丙醇作(zuo)溶劑(ji)沖洗:②放(fang)在(zai)異丙醇中間(jian)用超(chao)聲(sheng)波清洗;

9.氣泡(pao)會致使(shi)壓力不(bu)穩(wen),重(zhong)現(xian)性差(cha),所(suo)以在使用過(guo)程中要(yao)盡量(liang)避免產(chan)生(sheng)氣泡(pao)。

10.如(ru)果(guo)進(jin)液(ye)管內(nei)不(bu)進(jin)液(ye)體時(shi),要使(shi)用註(zhu)射器(qi)吸(xi)液(ye):通(tong)常(chang)在(zai)輸(shu)液(ye)前要進(jin)行(xing)流(liu)動(dong)相的(de)清。

11.要註(zhu)意(yi)柱子的PH值(zhi)範圍(wei),不(bu)得(de)註(zhu)射強酸(suan)強堿(jian)的(de)樣品,特(te)別是堿(jian)性(xing)樣品。

12.更(geng)換(huan)流(liu)動(dong)相時(shi)應該(gai)先將吸(xi)濾頭(tou)部分放(fang)入(ru)燒(shao)杯中(zhong)邊(bian)振動(dong)邊(bian)靖洗,然(ran)後(hou)插入(ru)新(xin)的(de)流(liu)動(dong)相中(zhong)。更(geng)換(huan)無(wu)互(hu)溶性(xing)的流(liu)動(dong)相時(shi)要用異丙醇過(guo)渡壹下(xia)。

姜黃(huang)素(su)標準(zhun)品