銀(yin)杏內(nei)酯(zhi)A標(biao)準品(pin)

⒈壹級(ji)標準(zhun)品(pin)(原(yuan)級(ji)參(can)考(kao)物)
物質(zhi)穩定而(er)均(jun)壹,數(shu)值由(you)決定性(xing)方(fang)法(fa)確定(ding),或由(you)高度準確(que)的若幹方(fang)法(fa)確定(ding),所含(han)雜質(zhi)也(ye)已(yi)經定量(liang)。它(ta)可用(yong)於校正(zheng)決定性(xing)方(fang)法(fa),評價及(ji)校正(zheng)參(can)考(kao)方(fang)法(fa)以及(ji)為“二(er)級標(biao)準品(pin)"定值(zhi)。壹(yi)級標準(zhun)品(pin)都有(you)證(zheng)書,在(zai)美(mei)國(guo)由國家(jia)標準(zhun)局(ju)(NBS)發(fa)給合格證(zheng)書,並(bing)指明(ming)它(ta)的性(xing)質和(he)有(you)關(guan)數據。
⒉二級(ji)標準(zhun)品(pin)(次(ci)級(ji)標準(zhun)品)或是純(chun)溶(rong)液(ye)(水(shui)或(huo)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)的溶(rong)液(ye)),或(huo)存(cun)在(zai)於相(xiang)似基質(zhi)中。這類標(biao)準(zhun)品可由(you)實驗(yan)室自己(ji)配(pei)制(zhi)或為商(shang)品,其中(zhong)有關物(wu)質的量(liang)由參(can)考(kao)方(fang)法(fa)定值(zhi)或用(yong)壹級(ji)標準(zhun)品比(bi)較(jiao)而(er)確定(ding),主要用(yong)於常(chang)規方(fang)法(fa)的標(biao)化或(huo)為控(kong)制物(wu)定值(zhi)。
⒊控制(zhi)物控(kong)制(zhi)物(wu)有(you)凍(dong)幹的或(huo)溶(rong)液(ye),可(ke)以用(yong)適(shi)當(dang)的標(biao)準品(pin)(壹(yi)級(ji)或二級)以參(can)考(kao)方(fang)法(fa)定值(zhi),用(yong)於質量(liang)控制(zhi),不(bu)用(yong)於標化(hua)(除(chu)經準確定(ding)值者(zhe))
標準(zhun)物質(zhi)的管(guan)理(li):
(壹)規(gui)範記(ji)錄:
建立標(biao)準(zhun)物質(zhi)臺帳(zhang),定(ding)期更(geng)新臺賬(zhang),明(ming)確責任主(zhu)體,以便做到(dao)可以追本(ben)溯(su)源;領用(yong)時,記(ji)錄好領用(yong)時的名(ming)稱、數量(liang)、時間、領用(yong)人、發(fa)放人(ren)等必要的信(xin)息(xi);標準(zhun)物(wu)質(zhi)應在(zai)有效(xiao)期內(nei)使用(yong),應定(ding)期檢查(zha)標(biao)準(zhun)物質(zhi)的有(you)效(xiao)期,對(dui)於超限(xian)的標(biao)準物(wu)質(zhi)要填(tian)寫銷(xiao)毀登(deng)記(ji)表(biao);建立標(biao)準(zhun)物質(zhi)檔(dang)案(an)。
(二)定(ding)期核查:
對(dui)於標準(zhun)物(wu)質的種類、級(ji)別、介(jie)質(zhi)、濃(nong)度含(han)量(liang)、有效(xiao)期、批號(hao)、環(huan)境(jing)條(tiao)件(jian)、儲(chu)存方(fang)法(fa)、帳(zhang)物(wu)相(xiang)符等等各(ge)參(can)數,要定(ding)期核查。
定期(qi)檢查(zha)實驗(yan)室各(ge)檢測(ce)項(xiang)目(mu)所對(dui)應(ying)的標(biao)準物(wu)質(zhi)是(shi)否(fou)相(xiang)符。對(dui)新(xin)增(zeng)檢測(ce)項(xiang)目(mu)所對(dui)應(ying)的標(biao)準物(wu)質(zhi)應(ying)及(ji)時(shi)納入(ru)規範管(guan)理(li)。
存放環(huan)境(jing)條(tiao)件(jian)和有效(xiao)性。按(an)標準物質證(zheng)書上規(gui)定(ding)的環(huan)境(jing)條(tiao)件(jian),儲(chu)存方(fang)法(fa)進行(xing)存(cun)放,及(ji)時(shi)檢查(zha)是(shi)否(fou)過(guo)期(qi)。標準(zhun)物質的儲(chu)存環(huan)境(jing)應(ying)保(bao)證(zheng)其特性完整不變(bian)。
標準(zhun)物質(zhi)所用(yong)介(jie)質(zhi)和(he)濃度是否(fou)滿(man)足(zu)檢測(ce)方(fang)法(fa)對(dui)介(jie)質(zhi)的要求。濃度(du)是(shi)否(fou)合適(shi),所用(yong)的介(jie)質(zhi)對(dui)分(fen)析(xi)是(shi)否(fou)有(you)影(ying)響。
(三(san))期間核查:
有效(xiao)期短(duan)、使(shi)用(yong)頻率(lv)高的標(biao)準物(wu)質(zhi),要經常(chang)性的核查;
不常(chang)使用(yong)的標(biao)準物(wu)質(zhi),在(zai)分(fen)析(xi)檢測(ce)之(zhi)前核查即可;
穩定性好,還(hai)未開封的標(biao)準物(wu)質(zhi),可(ke)延長核查周期;
對(dui)已(yi)開(kai)封的標(biao)準物(wu)質(zhi),根(gen)據產品性(xing)狀以及(ji)實驗(yan)室的條(tiao)件(jian),靈活(huo)進(jin)行(xing)核查。選擇(ze)、購買(mai)和驗(yan)收標(biao)準(zhun)物質(zhi)時(shi)應(ying)考(kao)慮哪(na)些(xie)要素(su)?
用(yong)戶在(zai)選擇(ze)、購買(mai)標準(zhun)物(wu)質(zhi)時,應考(kao)慮以下要素(su):
(1)特性量(liang)的種類及(ji)定(ding)值(zhi)方(fang)法(fa):某(mou)些(xie)標(biao)準(zhun)物質可能只適(shi)用(yong)某(mou)壹(yi)特定方(fang)法(fa)或專(zhuan)屬領域(yu)的應(ying)用(yong),某(mou)些(xie)標(biao)準(zhun)物質的值(zhi)有特殊規(gui)定(ding),如(ru)含(han)結(jie)晶水的值(zhi),應對(dui)證(zheng)書中(zhong)該(gai)類說(shuo)明加以註意,防止(zhi)誤選誤(wu)用(yong)。
(2)特性量(liang)水平:標準(zhun)物質(zhi)的特性量(liang)水平應與(yu)日常(chang)測量(liang)樣品(pin)的水(shui)平匹(pi)配。
(3)可接(jie)受的不(bu)確定(ding)度(du)水(shui)平:標準(zhun)物質(zhi)特性量(liang)的相(xiang)關不(bu)確定度水平應與(yu)日常(chang)測量(liang)中的精(jing)密度(du)和(he)正(zheng)確(que)度限(xian)度(du)要求匹(pi)配。
(4)基體及(ji)可(ke)能(neng)的幹擾:標準物質用(yong)於開展(zhan)方(fang)法(fa)確認(ren)、質量(liang)控制(zhi)以及(ji)壹(yi)些(xie)基體效(xiao)應較(jiao)為嚴(yan)重的測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)的校準時,基體應與(yu)日常(chang)測量(liang)樣品(pin)基體盡可(ke)能接(jie)近(jin)。
(5)形式:標準(zhun)物(wu)質可制(zhi)備成(cheng)不(bu)同的形(xing)式,如(ru)凍(dong)幹與(yu)冰(bing)凍(dong)樣品,制(zhi)備方(fang)式的不(bu)同可(ke)能(neng)會(hui)導(dao)致相(xiang)同特性在(zai)標準(zhun)物(wu)質(zhi)與真實樣品(pin)中的行(xing)為差(cha)異(yi),從而(er)產生(sheng)互換(huan)性(xing)問(wen)題(ti),選(xuan)購(gou)前應充(chong)分(fen)調研(yan)。
(6)小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang):只要標(biao)準物(wu)質(zhi)證(zheng)書中(zhong)規定(ding)了小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang),用(yong)於測量(liang)的取(qu)樣(yang)量(liang)應不(bu)小(xiao)於該(gai)小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang),因此選(xuan)購時(shi)應考(kao)慮小(xiao)取(qu)樣(yang)量(liang)是否(fou)能(neng)滿(man)足測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)要求。
(7)用(yong)量(liang):標準(zhun)物(wu)質(zhi)的購(gou)買(mai)用(yong)量(liang)應足(zu)以滿足整個(ge)實驗(yan)計劃(hua)中的應(ying)用(yong),包括(kuo)根據(ju)需(xu)要考(kao)慮的備樣(yang)。
(8)穩定性:選購(gou)前應確認(ren)所購買(mai)批次(ci)標準物(wu)質的有(you)效(xiao)期限(xian),避免使用(yong)時發(fa)生過(guo)期的情況。
對(dui)於購買(mai)到(dao)的標(biao)準物(wu)質(zhi),在(zai)收到(dao)後應(ying)首先對(dui)照(zhao)證(zheng)書確(que)認標(biao)準物(wu)質(zhi)的運(yun)輸(shu)條(tiao)件(jian)符合要求,然後核對(dui)品(pin)種、數量(liang)等是否(fou)與(yu)購(gou)買(mai)要求*;包裝、外(wai)觀是否(fou)正(zheng)常(chang),標識是(shi)否(fou)清(qing)晰、完整;有無(wu)證(zheng)書;是(shi)否(fou)在(zai)證(zheng)書聲明(ming)的有(you)效(xiao)期內(nei)等,核對(dui)完畢後,立即(ji)按(an)照(zhao)證(zheng)書中(zhong)規定(ding)的保(bao)存條(tiao)件(jian)進行(xing)保(bao)存。如(ru)有問(wen)題(ti),應(ying)及(ji)時(shi)與(yu)研(yan)制或(huo)發售(shou)單(dan)位聯系(xi)。

註意(yi)事項(xiang):

1.流(liu)動(dong)相(xiang)必須用(yong)HPLC級的試劑,使(shi)用(yong)前過濾除(chu)去其中(zhong)的顆粒(li)性雜(za)質和(he)其他(ta)物(wu)質(zhi)(使(shi)用(yong)0.45um或更(geng)細(xi)的膜(mo)過濾(lv))。

2.流(liu)動(dong)相(xiang)過濾(lv)後要用(yong)超聲波(bo)脫(tuo)氣,脫(tuo)氣後應(ying)該(gai)恢復到(dao)室溫(wen)後使(shi)用(yong)。

3.不能(neng)用(yong)純乙腈作(zuo)為流(liu)動(dong)相(xiang),這樣會(hui)使(shi)單(dan)向閥(fa)粘住(zhu)而(er)導致(zhi)泵不(bu)進液(ye)。

4.使用(yong)緩(huan)沖(chong)溶(rong)液(ye)時(shi),做完樣品後應(ying)立即(ji)用(yong)去離子(zi)水沖(chong)洗管(guan)路及(ji)柱(zhu)子壹(yi)小(xiao)時(shi),然後用(yong)甲醇(chun)(或甲(jia)醇水溶(rong)液(ye))沖(chong)洗40分(fen)鐘(zhong)以上,以充(chong)分(fen)洗去離子(zi)。對(dui)於柱(zhu)塞桿(gan)外(wai)部,做完樣品後也(ye)必須用(yong)去離子(zi)水沖(chong)洗20ml以上。

5.長時(shi)間不(bu)用(yong)儀(yi)器,應該(gai)將柱(zhu)子取(qu)下(xia)用(yong)堵頭封好(hao)保(bao)存,註(zhu)意不能用(yong)純水(shui)保(bao)存柱(zhu)子,而(er)應該(gai)用(yong)有機(ji)相(xiang)(如(ru)甲醇(chun)等),因為純(chun)水易長(chang)黴。

6.每次(ci)做完樣品後應(ying)該(gai)用(yong)溶(rong)解(jie)樣品(pin)的溶(rong)劑(ji)清(qing)洗進(jin)樣(yang)器。

7.C18柱(zhu)不能(neng)進(jin)蛋(dan)白(bai)樣品(pin),血(xue)樣(yang)、生物(wu)樣品。

8.堵塞(sai)導致(zhi)壓力太(tai)大(da),按預(yu)柱(zhu)→混合器中的過(guo)濾器→管(guan)路過濾器→單(dan)向閥(fa)檢查(zha)並(bing)清(qing)洗,清(qing)洗方(fang)法(fa);①以異(yi)丙醇(chun)作(zuo)溶(rong)劑(ji)沖(chong)洗:②放在(zai)異(yi)丙醇(chun)中間用(yong)超聲波(bo)清(qing)洗;

9.氣泡會(hui)致(zhi)使壓力不穩,重現(xian)性(xing)差(cha),所以在(zai)使用(yong)過程(cheng)中要盡量(liang)避免產生(sheng)氣泡。

10.如(ru)果(guo)進液(ye)管(guan)內不進液(ye)體時,要使(shi)用(yong)註射器吸(xi)液(ye):通常(chang)在(zai)輸(shu)液(ye)前要進(jin)行(xing)流(liu)動(dong)相(xiang)的清(qing)。

11.要註(zhu)意柱(zhu)子的PH值(zhi)範圍(wei),不得註射強(qiang)酸強(qiang)堿(jian)的樣(yang)品,特別是堿(jian)性(xing)樣品(pin)。

12.更換(huan)流(liu)動(dong)相(xiang)時應(ying)該(gai)先將吸(xi)濾頭部分(fen)放入(ru)燒(shao)杯(bei)中(zhong)邊振(zhen)動(dong)邊靖(jing)洗,然後插(cha)入(ru)新的流(liu)動(dong)相(xiang)中。更(geng)換(huan)無(wu)互溶(rong)性(xing)的流(liu)動(dong)相(xiang)時要用(yong)異(yi)丙醇(chun)過渡(du)壹下(xia)。

銀(yin)杏內(nei)酯(zhi)A標(biao)準品(pin)