氧化(hua)白藜蘆(lu)醇 標(biao)準品

⒈壹(yi)級(ji)標(biao)準品(原級參(can)考(kao)物(wu))
物(wu)質(zhi)穩(wen)定而均壹(yi),數(shu)值由決(jue)定性方(fang)法(fa)確定,或由(you)高(gao)度準(zhun)確(que)的(de)若(ruo)幹方(fang)法(fa)確定,所含(han)雜質也已經定量。它(ta)可(ke)用於校(xiao)正決(jue)定性方(fang)法(fa),評價(jia)及(ji)校(xiao)正參(can)考(kao)方(fang)法(fa)以(yi)及(ji)為(wei)“二(er)級(ji)標(biao)準品"定值。壹級(ji)標(biao)準品都有(you)證書,在美(mei)國(guo)由國(guo)家標(biao)準局(NBS)發(fa)給合(he)格證書,並(bing)指(zhi)明它的(de)性(xing)質(zhi)和(he)有(you)關(guan)數據(ju)。
⒉二(er)級(ji)標(biao)準品(次(ci)級(ji)標(biao)準品)或是(shi)純(chun)溶(rong)液(ye)(水(shui)或(huo)有(you)機溶(rong)劑的(de)溶(rong)液(ye)),或(huo)存(cun)在於(yu)相(xiang)似(si)基(ji)質(zhi)中(zhong)。這類(lei)標(biao)準品可由(you)實驗室自(zi)己配(pei)制(zhi)或(huo)為(wei)商品,其中(zhong)有(you)關(guan)物質(zhi)的(de)量(liang)由(you)參(can)考(kao)方(fang)法(fa)定值或用(yong)壹(yi)級標(biao)準品比較(jiao)而確定,主(zhu)要(yao)用於常規(gui)方(fang)法(fa)的(de)標(biao)化或為(wei)控(kong)制物定值。
⒊控(kong)制物控(kong)制物有(you)凍(dong)幹(gan)的(de)或(huo)溶(rong)液(ye),可(ke)以(yi)用(yong)適(shi)當的(de)標(biao)準品(壹級(ji)或二(er)級)以(yi)參(can)考(kao)方(fang)法(fa)定值,用於(yu)質(zhi)量控(kong)制,不用(yong)於標(biao)化(除經準(zhun)確定值者)
標(biao)準物質的(de)管(guan)理:
(壹(yi))規(gui)範(fan)記(ji)錄:
建(jian)立(li)標(biao)準物質臺(tai)帳(zhang),定期更(geng)新(xin)臺(tai)賬(zhang),明確責(ze)任(ren)主(zhu)體,以(yi)便(bian)做(zuo)到(dao)可(ke)以(yi)追(zhui)本(ben)溯源;領用(yong)時,記錄好(hao)領用(yong)時的(de)名(ming)稱、數量、時間(jian)、領用(yong)人、發(fa)放人等(deng)必(bi)要(yao)的(de)信息;標(biao)準物質應在有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)使用,應定期檢(jian)查(zha)標(biao)準物質的(de)有(you)效(xiao)期(qi),對於超限的(de)標(biao)準物質要(yao)填(tian)寫銷毀(hui)登(deng)記(ji)表(biao);建立標(biao)準物質檔(dang)案。
(二(er))定期核(he)查(zha):
對(dui)於(yu)標(biao)準物質的(de)種類(lei)、級(ji)別、介(jie)質(zhi)、濃度含(han)量(liang)、有(you)效(xiao)期(qi)、批號(hao)、環境(jing)條(tiao)件、儲存(cun)方(fang)法(fa)、帳(zhang)物(wu)相(xiang)符(fu)等(deng)等(deng)各(ge)參(can)數(shu),要(yao)定期核(he)查(zha)。
定期檢(jian)查(zha)實驗室各(ge)檢(jian)測(ce)項目所對(dui)應的(de)標(biao)準物質是(shi)否相(xiang)符(fu)。對(dui)新(xin)增(zeng)檢(jian)測項目(mu)所對(dui)應的(de)標(biao)準物質應及(ji)時納入(ru)規(gui)範(fan)管(guan)理。
存(cun)放環境(jing)條(tiao)件和(he)有(you)效(xiao)性(xing)。按標(biao)準物質證書上(shang)規(gui)定的(de)環境(jing)條(tiao)件,儲存(cun)方(fang)法(fa)進行(xing)存(cun)放,及(ji)時檢查(zha)是(shi)否過(guo)期。標(biao)準物質的(de)儲(chu)存(cun)環境(jing)應保(bao)證其特(te)性(xing)完整(zheng)不變。
標(biao)準物質所用(yong)介質和(he)濃(nong)度是(shi)否滿(man)足(zu)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)對介(jie)質的(de)要(yao)求。濃(nong)度是(shi)否合適(shi),所用(yong)的(de)介(jie)質(zhi)對(dui)分(fen)析(xi)是(shi)否有(you)影響。
(三(san))期(qi)間(jian)核(he)查(zha):
有(you)效(xiao)期(qi)短(duan)、使用頻(pin)率(lv)高的(de)標(biao)準物質,要(yao)經常性的(de)核(he)查(zha);
不常(chang)使用的(de)標(biao)準物質,在分(fen)析(xi)檢測(ce)之前核(he)查(zha)即可(ke);
穩(wen)定性好(hao),還未(wei)開封的(de)標(biao)準物質,可(ke)延(yan)長(chang)核(he)查(zha)周(zhou)期;
對(dui)已(yi)開封的(de)標(biao)準物質,根(gen)據(ju)產(chan)品(pin)性狀(zhuang)以(yi)及(ji)實驗室的(de)條(tiao)件,靈(ling)活(huo)進行(xing)核(he)查(zha)。選擇、購(gou)買(mai)和(he)驗收(shou)標(biao)準物質時應考(kao)慮(lv)哪些要(yao)素?
用(yong)戶(hu)在選(xuan)擇、購(gou)買(mai)標(biao)準物質時,應考(kao)慮(lv)以(yi)下(xia)要(yao)素:
(1)特(te)性(xing)量(liang)的(de)種類(lei)及(ji)定值方(fang)法(fa):某(mou)些標(biao)準物質可(ke)能只(zhi)適(shi)用某(mou)壹特定方(fang)法(fa)或專(zhuan)屬領域的(de)應用(yong),某(mou)些標(biao)準物質的(de)值有(you)特殊規(gui)定,如含結晶水(shui)的(de)值,應對(dui)證書中(zhong)該(gai)類(lei)說(shuo)明加以(yi)註意,防(fang)止(zhi)誤選(xuan)誤用。
(2)特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平(ping):標(biao)準物質的(de)特(te)性(xing)量(liang)水(shui)平(ping)應與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量樣品的(de)水(shui)平(ping)匹(pi)配(pei)。
(3)可(ke)接(jie)受(shou)的(de)不確(que)定度水(shui)平(ping):標(biao)準物質特(te)性量(liang)的(de)相(xiang)關(guan)不確(que)定度水(shui)平(ping)應與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量中的(de)精(jing)密(mi)度和(he)正確(que)度限度要(yao)求匹(pi)配。
(4)基(ji)體及(ji)可能(neng)的(de)幹(gan)擾:標(biao)準物質用(yong)於開展(zhan)方(fang)法(fa)確認(ren)、質量控(kong)制以(yi)及(ji)壹些(xie)基(ji)體效(xiao)應較(jiao)為(wei)嚴重的(de)測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)的(de)校(xiao)準時,基體應與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量樣品基體盡可能接近(jin)。
(5)形式(shi):標(biao)準物質可(ke)制備(bei)成不同(tong)的(de)形式(shi),如凍(dong)幹(gan)與(yu)冰(bing)凍(dong)樣(yang)品,制(zhi)備(bei)方(fang)式(shi)的(de)不同(tong)可能(neng)會導致相(xiang)同(tong)特(te)性(xing)在標(biao)準物質與(yu)真實樣品中(zhong)的(de)行(xing)為(wei)差(cha)異(yi),從而產(chan)生(sheng)互(hu)換(huan)性問題,選(xuan)購(gou)前應充(chong)分(fen)調研。
(6)小(xiao)取(qu)樣(yang)量:只(zhi)要(yao)標(biao)準物質證書中(zhong)規(gui)定了(le)小(xiao)取(qu)樣(yang)量,用(yong)於(yu)測(ce)量的(de)取(qu)樣(yang)量(liang)應不小(xiao)於(yu)該(gai)小(xiao)取(qu)樣(yang)量,因(yin)此選購(gou)時應考(kao)慮(lv)小(xiao)取(qu)樣(yang)量是(shi)否能滿(man)足(zu)測(ce)量(liang)方(fang)法(fa)要(yao)求。
(7)用(yong)量(liang):標(biao)準物質的(de)購(gou)買(mai)用(yong)量應足(zu)以(yi)滿(man)足(zu)整(zheng)個(ge)實(shi)驗計(ji)劃(hua)中(zhong)的(de)應用(yong),包(bao)括根(gen)據(ju)需要(yao)考(kao)慮(lv)的(de)備(bei)樣(yang)。
(8)穩(wen)定性:選(xuan)購(gou)前應確(que)認(ren)所購(gou)買(mai)批(pi)次(ci)標(biao)準物質的(de)有(you)效(xiao)期(qi)限,避免(mian)使用時發生(sheng)過(guo)期的(de)情(qing)況(kuang)。
對(dui)於(yu)購(gou)買(mai)到(dao)的(de)標(biao)準物質,在收(shou)到(dao)後(hou)應首(shou)先對(dui)照證書確(que)認(ren)標(biao)準物質的(de)運(yun)輸(shu)條(tiao)件符合(he)要(yao)求,然(ran)後核(he)對(dui)品種、數量等是(shi)否與(yu)購(gou)買(mai)要(yao)求*;包(bao)裝(zhuang)、外觀是(shi)否正常(chang),標(biao)識是(shi)否清晰、完整(zheng);有(you)無證書;是(shi)否在證書聲(sheng)明的(de)有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)等(deng),核(he)對(dui)完畢(bi)後,立即按(an)照證書中(zhong)規(gui)定的(de)保(bao)存(cun)條(tiao)件進行(xing)保(bao)存(cun)。如有(you)問題,應及(ji)時與(yu)研制(zhi)或(huo)發售(shou)單位聯(lian)系。

註意事項(xiang):

1.流(liu)動(dong)相(xiang)必(bi)須(xu)用(yong)HPLC級(ji)的(de)試(shi)劑,使用前過(guo)濾除去(qu)其中(zhong)的(de)顆(ke)粒(li)性(xing)雜(za)質和(he)其他(ta)物(wu)質(zhi)(使用0.45um或(huo)更(geng)細的(de)膜(mo)過(guo)濾)。

2.流(liu)動(dong)相(xiang)過(guo)濾後要(yao)用超聲波脫(tuo)氣(qi),脫氣(qi)後應該(gai)恢復到(dao)室溫(wen)後使用。

3.不能(neng)用純(chun)乙腈(jing)作為(wei)流(liu)動(dong)相(xiang),這(zhe)樣(yang)會使單向(xiang)閥(fa)粘住而導致(zhi)泵不進液。

4.使用緩(huan)沖(chong)溶液時,做(zuo)完樣(yang)品後應立(li)即(ji)用去(qu)離子水(shui)沖洗管(guan)路及(ji)柱子(zi)壹(yi)小(xiao)時,然後用甲醇(或(huo)甲醇水(shui)溶(rong)液)沖(chong)洗(xi)40分(fen)鐘以(yi)上(shang),以(yi)充(chong)分(fen)洗去(qu)離子。對於柱塞(sai)桿(gan)外部,做(zuo)完樣(yang)品後也必(bi)須(xu)用(yong)去(qu)離子水沖洗(xi)20ml以(yi)上(shang)。

5.長(chang)時間(jian)不用(yong)儀(yi)器,應該(gai)將(jiang)柱(zhu)子(zi)取(qu)下(xia)用(yong)堵(du)頭(tou)封好保存,註意不能(neng)用純(chun)水(shui)保(bao)存(cun)柱(zhu)子,而應該(gai)用(yong)有(you)機相(xiang)(如甲醇等(deng)),因(yin)為(wei)純(chun)水(shui)易長(chang)黴(mei)。

6.每次(ci)做(zuo)完樣(yang)品後應該(gai)用(yong)溶(rong)解樣品(pin)的(de)溶(rong)劑清(qing)洗(xi)進樣器。

7.C18柱(zhu)不能(neng)進蛋白(bai)樣(yang)品,血樣、生(sheng)物(wu)樣(yang)品(pin)。

8.堵(du)塞(sai)導(dao)致(zhi)壓力太大(da),按預(yu)柱→混(hun)合器中(zhong)的(de)過(guo)濾器→管(guan)路過(guo)濾器→單向(xiang)閥(fa)檢查(zha)並(bing)清洗,清洗方(fang)法(fa);①以(yi)異(yi)丙(bing)醇作溶劑沖(chong)洗(xi):②放在異(yi)丙(bing)醇中(zhong)間(jian)用超聲波清(qing)洗(xi);

9.氣(qi)泡(pao)會致使壓力不穩(wen),重現性差,所以(yi)在使用過(guo)程中(zhong)要(yao)盡量避免產(chan)生(sheng)氣(qi)泡(pao)。

10.如果進液管(guan)內(nei)不進液體時,要(yao)使用註射(she)器吸(xi)液:通(tong)常(chang)在輸(shu)液(ye)前要(yao)進行(xing)流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)清(qing)。

11.要(yao)註意柱(zhu)子(zi)的(de)PH值範(fan)圍,不得(de)註射(she)強(qiang)酸(suan)強(qiang)堿的(de)樣(yang)品(pin),特(te)別(bie)是(shi)堿性樣品。

12.更(geng)換(huan)流(liu)動(dong)相(xiang)時應該(gai)先(xian)將(jiang)吸(xi)濾頭部分(fen)放入(ru)燒(shao)杯(bei)中(zhong)邊振動(dong)邊靖(jing)洗(xi),然後插入(ru)新(xin)的(de)流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)。更(geng)換(huan)無互(hu)溶性(xing)的(de)流(liu)動(dong)相(xiang)時要(yao)用異(yi)丙(bing)醇過(guo)渡壹(yi)下(xia)。

氧(yang)化(hua)白(bai)藜蘆(lu)醇 標(biao)準品