氫(qing)化(hua)原(yuan)阿片堿 標準(zhun)品

氫(qing)化(hua)原(yuan)阿片堿 標準(zhun)品

產(chan)品簡(jian)介(jie)

⒈壹(yi)級(ji)標準(zhun)品(原(yuan)級(ji)參考物)
物(wu)質(zhi)穩(wen)定(ding)而(er)均(jun)壹(yi),數值(zhi)由決定(ding)性(xing)方法確(que)定(ding),或(huo)由高度準(zhun)確(que)的若(ruo)幹方法確(que)定(ding),所含雜質(zhi)也已(yi)經(jing)定(ding)量。它(ta)可(ke)用(yong)於(yu)校正(zheng)決定(ding)性(xing)方法,評(ping)價及校正(zheng)參考方法(fa)以(yi)及為(wei)“二級(ji)標準(zhun)品"定(ding)值(zhi)。壹(yi)級(ji)標準(zhun)品都有(you)證(zheng)書(shu),在(zai)美(mei)國(guo)由國(guo)家標準(zhun)局(NBS)發給(gei)合(he)格證(zheng)書(shu),並指明(ming)它(ta)的性(xing)質(zhi)和(he)有(you)關(guan)數據。
⒉二(er)級(ji)標準(zhun)品(次(ci)級(ji)標準(zhun)品)或(huo)是(shi)純溶(rong)液(ye)(水(shui)或(huo)有(you)機溶(rong)劑的溶(rong)液(ye)),或(huo)存(cun)在(zai)於(yu)相似基(ji)質(zhi)中。這類標準(zhun)品可(ke)由(you)實驗室(shi)自(zi)己配制或為(wei)商(shang)品,其(qi)中(zhong)有(you)關(guan)物質(zhi)的量由參考方法(fa)定(ding)值(zhi)或用壹(yi)級(ji)標準(zhun)品比(bi)較(jiao)而(er)確(que)定(ding),主(zhu)要(yao)用於(yu)常(chang)規(gui)方法(fa)的標化(hua)或為(wei)控(kong)制物定(ding)值(zhi)。
⒊控(kong)制物控(kong)制物有(you)凍幹的或(huo)溶(rong)液(ye),可(ke)以(yi)用適(shi)當的標準(zhun)品(壹(yi)級(ji)或二(er)級(ji))以(yi)參考方法(fa)定(ding)值(zhi),用於(yu)質(zhi)量控(kong)制,不(bu)用(yong)於(yu)標化(hua)(除經(jing)準(zhun)確(que)定(ding)值(zhi)者)
標準(zhun)物質(zhi)的管(guan)理:
(壹(yi))規(gui)範(fan)記(ji)錄:
建(jian)立(li)標準(zhun)物質(zhi)臺(tai)帳(zhang),定(ding)期(qi)更新(xin)臺(tai)賬,明(ming)確(que)責(ze)任(ren)主(zhu)體,以(yi)便做(zuo)到可(ke)以(yi)追本溯(su)源;領用時,記(ji)錄好(hao)領用時的名(ming)稱(cheng)、數量、時間(jian)、領用(yong)人、發放人等必(bi)要(yao)的信息;標準(zhun)物質(zhi)應在(zai)有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)使(shi)用,應定(ding)期(qi)檢查標準(zhun)物質(zhi)的有(you)效(xiao)期(qi),對(dui)於(yu)超限的標準(zhun)物質(zhi)要(yao)填寫銷(xiao)毀登記(ji)表;建(jian)立(li)標準(zhun)物質(zhi)檔案。
(二(er))定(ding)期(qi)核查:
對(dui)於(yu)標準(zhun)物質(zhi)的種(zhong)類、級(ji)別、介(jie)質(zhi)、濃度(du)含量、有(you)效(xiao)期(qi)、批號、環境條件(jian)、儲(chu)存(cun)方(fang)法、帳(zhang)物相符(fu)等(deng)等(deng)各(ge)參數,要(yao)定(ding)期(qi)核查。
定(ding)期(qi)檢查實驗室(shi)各(ge)檢測(ce)項(xiang)目(mu)所對(dui)應(ying)的標準(zhun)物質(zhi)是否(fou)相符(fu)。對(dui)新(xin)增檢測(ce)項(xiang)目(mu)所對(dui)應(ying)的標準(zhun)物質(zhi)應及(ji)時納(na)入(ru)規(gui)範(fan)管理。
存(cun)放環境條件(jian)和(he)有(you)效(xiao)性(xing)。按(an)標準(zhun)物質(zhi)證書(shu)上(shang)規(gui)定(ding)的環境條件(jian),儲(chu)存(cun)方(fang)法進(jin)行(xing)存(cun)放,及時檢(jian)查是否(fou)過期(qi)。標準(zhun)物質(zhi)的儲(chu)存(cun)環境應保證(zheng)其(qi)特(te)性(xing)完(wan)整(zheng)不(bu)變。
標準(zhun)物質(zhi)所用介質(zhi)和(he)濃(nong)度是否滿足(zu)檢測(ce)方(fang)法(fa)對(dui)介(jie)質(zhi)的要(yao)求。濃度(du)是否合(he)適(shi),所用的介(jie)質(zhi)對(dui)分(fen)析是(shi)否(fou)有(you)影(ying)響(xiang)。
(三)期間(jian)核查:
有(you)效(xiao)期(qi)短(duan)、使用頻率(lv)高(gao)的標準(zhun)物質(zhi),要(yao)經(jing)常(chang)性的核(he)查;
不(bu)常(chang)使用(yong)的標準(zhun)物質(zhi),在(zai)分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)之(zhi)前(qian)核查即可(ke);
穩(wen)定(ding)性(xing)好,還未開(kai)封的標準(zhun)物質(zhi),可延(yan)長核(he)查周期(qi);
對(dui)已(yi)開(kai)封的標準(zhun)物質(zhi),根(gen)據產品性(xing)狀(zhuang)以(yi)及實驗室(shi)的條件(jian),靈(ling)活進(jin)行(xing)核(he)查。選擇、購(gou)買和(he)驗(yan)收標準(zhun)物質(zhi)時應(ying)考慮哪(na)些要(yao)素?
用(yong)戶在(zai)選擇、購(gou)買標準(zhun)物質(zhi)時,應(ying)考慮以(yi)下要(yao)素:
(1)特(te)性(xing)量的種(zhong)類及定(ding)值(zhi)方法:某些(xie)標準(zhun)物質(zhi)可能(neng)只適(shi)用某壹(yi)特(te)定(ding)方(fang)法或專(zhuan)屬(shu)領域的應(ying)用(yong),某些(xie)標準(zhun)物質(zhi)的值(zhi)有(you)特(te)殊(shu)規(gui)定(ding),如(ru)含(han)結晶(jing)水(shui)的值(zhi),應(ying)對(dui)證(zheng)書中(zhong)該(gai)類說明(ming)加以(yi)註(zhu)意,防(fang)止(zhi)誤選誤用(yong)。
(2)特(te)性(xing)量水平:標準(zhun)物質(zhi)的特(te)性(xing)量水平應(ying)與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量樣品的水(shui)平匹(pi)配(pei)。
(3)可(ke)接(jie)受(shou)的不(bu)確(que)定(ding)度(du)水平:標準(zhun)物質(zhi)特(te)性(xing)量的相(xiang)關(guan)不(bu)確(que)定(ding)度(du)水平應(ying)與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量中的精(jing)密(mi)度和(he)正(zheng)確(que)度限(xian)度要(yao)求匹(pi)配(pei)。
(4)基(ji)體及(ji)可(ke)能(neng)的幹擾:標準(zhun)物質(zhi)用於(yu)開(kai)展方法確(que)認、質(zhi)量控(kong)制以(yi)及壹(yi)些基(ji)體效應較為(wei)嚴重的測(ce)量方法(fa)的校準(zhun)時,基(ji)體(ti)應(ying)與(yu)日(ri)常(chang)測(ce)量樣品基(ji)體(ti)盡(jin)可能(neng)接(jie)近(jin)。
(5)形(xing)式:標準(zhun)物質(zhi)可制備成(cheng)不(bu)同的形(xing)式,如(ru)凍幹與(yu)冰(bing)凍樣品,制備方(fang)式的不(bu)同可能(neng)會(hui)導致相同特(te)性(xing)在(zai)標準(zhun)物質(zhi)與(yu)真(zhen)實樣品中(zhong)的行(xing)為(wei)差異,從(cong)而(er)產生(sheng)互(hu)換(huan)性(xing)問題(ti),選購前(qian)應充(chong)分(fen)調(tiao)研。
(6)小(xiao)取(qu)樣量:只要(yao)標準(zhun)物質(zhi)證書(shu)中規(gui)定(ding)了(le)小取(qu)樣量,用於(yu)測(ce)量的取(qu)樣量應不(bu)小(xiao)於(yu)該小(xiao)取(qu)樣量,因此選購時(shi)應考(kao)慮小取(qu)樣量是否(fou)能(neng)滿足(zu)測(ce)量方法(fa)要(yao)求。
(7)用(yong)量:標準(zhun)物質(zhi)的購(gou)買用(yong)量應足(zu)以(yi)滿足(zu)整個(ge)實驗計(ji)劃中(zhong)的應(ying)用(yong),包(bao)括(kuo)根(gen)據需要(yao)考慮的備樣。
(8)穩(wen)定(ding)性(xing):選購前(qian)應確(que)認所購買批(pi)次標準(zhun)物質(zhi)的有(you)效(xiao)期(qi)限,避免使(shi)用(yong)時發(fa)生過期(qi)的情(qing)況。
對(dui)於(yu)購買到(dao)的標準(zhun)物質(zhi),在(zai)收到(dao)後應(ying)首(shou)先對(dui)照(zhao)證(zheng)書(shu)確(que)認標準(zhun)物質(zhi)的運輸條件(jian)符(fu)合(he)要(yao)求,然後核(he)對(dui)品種(zhong)、數(shu)量等是(shi)否與(yu)購(gou)買要(yao)求*;包(bao)裝(zhuang)、外觀(guan)是(shi)否(fou)正(zheng)常(chang),標識(shi)是否(fou)清(qing)晰、完(wan)整(zheng);有(you)無(wu)證書(shu);是(shi)否(fou)在(zai)證(zheng)書(shu)聲(sheng)明(ming)的有(you)效(xiao)期(qi)內(nei)等(deng),核對(dui)完(wan)畢(bi)後,立(li)即按(an)照(zhao)證(zheng)書(shu)中(zhong)規(gui)定(ding)的保(bao)存(cun)條件(jian)進(jin)行(xing)保(bao)存(cun)。如(ru)有(you)問題(ti),應及(ji)時與(yu)研制或發(fa)售單(dan)位(wei)聯系。

註(zhu)意事(shi)項:

1.流(liu)動(dong)相(xiang)必(bi)須用HPLC級(ji)的試(shi)劑,使用(yong)前(qian)過濾(lv)除去(qu)其(qi)中(zhong)的顆(ke)粒(li)性雜(za)質(zhi)和(he)其(qi)他物質(zhi)(使用(yong)0.45um或更細的膜(mo)過濾(lv))。

2.流(liu)動(dong)相(xiang)過濾(lv)後要(yao)用超聲波(bo)脫(tuo)氣,脫氣後應(ying)該(gai)恢復(fu)到室溫後使(shi)用(yong)。

3.不(bu)能(neng)用(yong)純乙腈作(zuo)為流(liu)動(dong)相(xiang),這樣會使單向(xiang)閥粘(zhan)住而(er)導致泵不(bu)進(jin)液(ye)。

4.使(shi)用緩(huan)沖溶(rong)液(ye)時(shi),做(zuo)完(wan)樣品後應(ying)立(li)即用(yong)去(qu)離子(zi)水沖洗管(guan)路(lu)及柱子壹(yi)小時(shi),然後用(yong)甲(jia)醇(或甲(jia)醇水溶(rong)液(ye))沖洗40分(fen)鐘以(yi)上(shang),以(yi)充分(fen)洗去(qu)離子(zi)。對(dui)於(yu)柱塞(sai)桿(gan)外部,做(zuo)完(wan)樣品後也(ye)必(bi)須用(yong)去(qu)離子(zi)水沖洗20ml以(yi)上(shang)。

5.長(chang)時間(jian)不(bu)用(yong)儀(yi)器(qi),應(ying)該(gai)將柱子取(qu)下(xia)用(yong)堵頭(tou)封(feng)好(hao)保存(cun),註(zhu)意不(bu)能(neng)用(yong)純水保存(cun)柱子,而(er)應該(gai)用(yong)有(you)機相(如(ru)甲(jia)醇等),因為(wei)純水易長(chang)黴。

6.每次做(zuo)完(wan)樣品後應(ying)該(gai)用溶(rong)解(jie)樣品的溶(rong)劑清(qing)洗(xi)進(jin)樣器。

7.C18柱不(bu)能(neng)進(jin)蛋白(bai)樣品,血樣、生物樣品。

8.堵塞(sai)導(dao)致壓力太大,按(an)預(yu)柱→混合(he)器中(zhong)的過濾(lv)器→管(guan)路(lu)過濾(lv)器→單(dan)向閥檢(jian)查並清(qing)洗(xi),清(qing)洗(xi)方(fang)法(fa);①以(yi)異丙(bing)醇作(zuo)溶(rong)劑沖洗:②放在(zai)異(yi)丙(bing)醇中間(jian)用超聲波(bo)清(qing)洗(xi);

9.氣泡(pao)會致使壓(ya)力不(bu)穩(wen),重現性差,所以(yi)在(zai)使(shi)用(yong)過程中要(yao)盡(jin)量避免產(chan)生(sheng)氣泡(pao)。

10.如(ru)果(guo)進(jin)液(ye)管(guan)內(nei)不(bu)進(jin)液(ye)體(ti)時(shi),要(yao)使用註(zhu)射器吸液(ye):通常(chang)在(zai)輸液(ye)前(qian)要(yao)進(jin)行(xing)流(liu)動(dong)相(xiang)的清(qing)。

11.要(yao)註(zhu)意柱子的PH值(zhi)範(fan)圍,不(bu)得(de)註(zhu)射強酸強堿的樣品,特(te)別(bie)是堿性樣品。

12.更換(huan)流(liu)動(dong)相(xiang)時(shi)應該先將吸濾(lv)頭部分(fen)放入燒杯中邊(bian)振(zhen)動(dong)邊(bian)靖(jing)洗(xi),然後插入新(xin)的流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)。更換(huan)無(wu)互溶(rong)性(xing)的流(liu)動(dong)相(xiang)時(shi)要(yao)用異丙(bing)醇過渡壹(yi)下。