四(si)氫黃(huang)連(lian)堿 標準品(pin)

四氫黃(huang)連(lian)堿 標準品(pin)

產品(pin)簡(jian)介

⒈壹級標準品(pin)(原(yuan)級(ji)參(can)考(kao)物(wu))
物(wu)質(zhi)穩定而均壹,數(shu)值(zhi)由(you)決(jue)定性方法確(que)定,或(huo)由(you)高度準確(que)的(de)若(ruo)幹方法確(que)定,所(suo)含雜(za)質(zhi)也(ye)已(yi)經定量。它(ta)可用(yong)於(yu)校(xiao)正決定性方法,評(ping)價(jia)及(ji)校正(zheng)參(can)考(kao)方法以(yi)及(ji)為“二(er)級標準品(pin)"定值。壹級標(biao)準品(pin)都(dou)有(you)證(zheng)書,在(zai)美國(guo)由(you)國(guo)家(jia)標(biao)準局(ju)(NBS)發(fa)給(gei)合格證書(shu),並(bing)指明它(ta)的性(xing)質(zhi)和有關(guan)數據(ju)。
⒉二級標準品(pin)(次(ci)級(ji)標(biao)準品(pin))或(huo)是(shi)純溶液(水(shui)或(huo)有機(ji)溶劑的溶液),或(huo)存(cun)在(zai)於(yu)相似(si)基質(zhi)中(zhong)。這(zhe)類(lei)標準品(pin)可(ke)由(you)實(shi)驗(yan)室(shi)自(zi)己配(pei)制或(huo)為商品(pin),其(qi)中(zhong)有關物(wu)質(zhi)的(de)量由(you)參(can)考(kao)方法定值或(huo)用壹(yi)級(ji)標準品(pin)比較(jiao)而確(que)定,主(zhu)要用於(yu)常規(gui)方法的(de)標(biao)化或(huo)為控(kong)制物(wu)定值。
⒊控(kong)制物(wu)控(kong)制物(wu)有(you)凍幹的(de)或(huo)溶液,可以(yi)用適(shi)當(dang)的(de)標(biao)準品(pin)(壹(yi)級(ji)或(huo)二級(ji))以(yi)參(can)考(kao)方法定值,用於質(zhi)量控(kong)制,不用(yong)於標化(除(chu)經準確(que)定值者)
標準物(wu)質(zhi)的(de)管(guan)理:
(壹)規(gui)範(fan)記錄(lu):
建立標準物(wu)質(zhi)臺(tai)帳(zhang),定期(qi)更新臺(tai)賬(zhang),明(ming)確責任主(zhu)體,以便做到(dao)可(ke)以(yi)追本溯(su)源;領用(yong)時,記錄(lu)好(hao)領用(yong)時的名稱、數(shu)量、時間、領用(yong)人、發放人(ren)等(deng)必(bi)要的信(xin)息;標準物(wu)質(zhi)應(ying)在(zai)有(you)效期(qi)內使用(yong),應定期(qi)檢查標準物(wu)質(zhi)的(de)有(you)效期(qi),對於(yu)超限(xian)的標(biao)準物(wu)質(zhi)要填寫銷毀登記表;建(jian)立(li)標(biao)準物(wu)質(zhi)檔(dang)案。
(二)定期(qi)核查:
對於(yu)標準物(wu)質(zhi)的(de)種(zhong)類、級(ji)別、介質(zhi)、濃(nong)度(du)含量、有效期(qi)、批號(hao)、環境(jing)條件(jian)、儲存(cun)方法、帳(zhang)物(wu)相(xiang)符(fu)等(deng)等(deng)各參(can)數(shu),要定期(qi)核查。
定期(qi)檢查實驗室(shi)各檢測(ce)項目(mu)所(suo)對應(ying)的標準物(wu)質(zhi)是(shi)否(fou)相符(fu)。對新(xin)增檢測(ce)項目(mu)所(suo)對應(ying)的標準物(wu)質(zhi)應(ying)及(ji)時納(na)入規(gui)範(fan)管理(li)。
存(cun)放(fang)環境(jing)條件(jian)和有效(xiao)性。按(an)標(biao)準物(wu)質(zhi)證(zheng)書(shu)上規(gui)定的環境(jing)條件(jian),儲存(cun)方法進行存(cun)放(fang),及(ji)時檢查是(shi)否(fou)過期(qi)。標準物(wu)質(zhi)的(de)儲存(cun)環境(jing)應保(bao)證其(qi)特(te)性(xing)完(wan)整(zheng)不變(bian)。
標準物(wu)質(zhi)所(suo)用介(jie)質(zhi)和濃度(du)是(shi)否(fou)滿足(zu)檢測方法對介(jie)質(zhi)的(de)要求。濃(nong)度(du)是(shi)否(fou)合適,所(suo)用的(de)介質(zhi)對分(fen)析(xi)是(shi)否(fou)有影(ying)響(xiang)。
(三)期(qi)間核查:
有效期(qi)短(duan)、使用(yong)頻率高的標(biao)準物(wu)質(zhi),要經常性(xing)的(de)核查;
不常使用(yong)的標準物(wu)質(zhi),在(zai)分(fen)析(xi)檢(jian)測(ce)之(zhi)前核查即(ji)可(ke);
穩定性好,還未(wei)開(kai)封(feng)的標(biao)準物(wu)質(zhi),可(ke)延(yan)長(chang)核查周期(qi);
對已(yi)開(kai)封(feng)的標準物(wu)質(zhi),根(gen)據(ju)產品(pin)性(xing)狀(zhuang)以(yi)及(ji)實驗(yan)室(shi)的(de)條(tiao)件,靈(ling)活進行核查。選擇、購(gou)買(mai)和驗收(shou)標準物(wu)質(zhi)時應考慮(lv)哪(na)些(xie)要素?
用戶在(zai)選(xuan)擇、購(gou)買(mai)標(biao)準物(wu)質(zhi)時,應考慮(lv)以下要素:
(1)特(te)性(xing)量的種(zhong)類及(ji)定值方法:某(mou)些(xie)標(biao)準物(wu)質(zhi)可(ke)能(neng)只適用某(mou)壹(yi)特(te)定方法或(huo)專屬(shu)領域(yu)的(de)應(ying)用,某(mou)些(xie)標(biao)準物(wu)質(zhi)的(de)值(zhi)有特(te)殊(shu)規(gui)定,如含結(jie)晶水(shui)的值(zhi),應對證(zheng)書中該(gai)類說(shuo)明加(jia)以(yi)註意(yi),防(fang)止誤(wu)選誤(wu)用。
(2)特(te)性(xing)量水(shui)平(ping):標準物(wu)質(zhi)的(de)特(te)性(xing)量水(shui)平(ping)應與日(ri)常測(ce)量樣(yang)品的(de)水(shui)平(ping)匹配(pei)。
(3)可接(jie)受的(de)不確(que)定度水(shui)平(ping):標準物(wu)質(zhi)特(te)性(xing)量的相關不確(que)定度水(shui)平(ping)應與日(ri)常測(ce)量中的精密(mi)度和正確(que)度限(xian)度要求匹配(pei)。
(4)基體及(ji)可能(neng)的幹擾(rao):標(biao)準物(wu)質(zhi)用(yong)於(yu)開展方法確(que)認(ren)、質(zhi)量控(kong)制以(yi)及(ji)壹些(xie)基體效應較(jiao)為嚴(yan)重的(de)測(ce)量方法的(de)校(xiao)準時,基體應與日(ri)常測(ce)量樣(yang)品基體盡可能接(jie)近。
(5)形式(shi):標準物(wu)質(zhi)可(ke)制(zhi)備成不同(tong)的形式(shi),如凍(dong)幹與(yu)冰(bing)凍(dong)樣(yang)品,制(zhi)備方式(shi)的不同(tong)可能會導致(zhi)相同(tong)特(te)性(xing)在(zai)標(biao)準物(wu)質(zhi)與(yu)真(zhen)實樣(yang)品中(zhong)的行(xing)為差異,從(cong)而產生(sheng)互(hu)換性問(wen)題(ti),選(xuan)購(gou)前應充分(fen)調(tiao)研(yan)。
(6)小取樣(yang)量:只要標準物(wu)質(zhi)證(zheng)書(shu)中規(gui)定了小取樣(yang)量,用於測量的取樣(yang)量應不小於該小取樣(yang)量,因此選購(gou)時應考慮(lv)小取樣(yang)量是(shi)否(fou)能滿足(zu)測量方法要求。
(7)用量:標準物(wu)質(zhi)的(de)購(gou)買(mai)用(yong)量應足(zu)以滿足(zu)整個實(shi)驗計劃(hua)中(zhong)的(de)應(ying)用,包(bao)括(kuo)根據(ju)需要考慮(lv)的備樣(yang)。
(8)穩定性:選購(gou)前應確認所(suo)購(gou)買(mai)批(pi)次(ci)標(biao)準物(wu)質(zhi)的(de)有(you)效期(qi)限(xian),避(bi)免使用(yong)時發生(sheng)過(guo)期(qi)的情況。
對於(yu)購(gou)買(mai)到(dao)的(de)標(biao)準物(wu)質(zhi),在(zai)收(shou)到後應首先對照(zhao)證書確(que)認標(biao)準物(wu)質(zhi)的(de)運輸(shu)條件(jian)符(fu)合要求,然(ran)後核對品(pin)種(zhong)、數量等(deng)是(shi)否(fou)與購(gou)買(mai)要求*;包(bao)裝、外(wai)觀是(shi)否(fou)正常,標(biao)識是(shi)否(fou)清晰、完(wan)整(zheng);有無(wu)證(zheng)書(shu);是(shi)否(fou)在(zai)證(zheng)書聲(sheng)明(ming)的有效期(qi)內等(deng),核對完(wan)畢(bi)後,立(li)即(ji)按(an)照(zhao)證(zheng)書(shu)中規(gui)定的保存(cun)條(tiao)件進行保(bao)存(cun)。如(ru)有問(wen)題(ti),應(ying)及(ji)時與研制或(huo)發售(shou)單(dan)位聯(lian)系。

註意(yi)事(shi)項:

1.流(liu)動(dong)相(xiang)必(bi)須用HPLC級的試劑,使用(yong)前過濾除去其(qi)中(zhong)的顆粒性(xing)雜(za)質(zhi)和其(qi)他物(wu)質(zhi)(使用(yong)0.45um或(huo)更細的(de)膜(mo)過(guo)濾)。

2.流(liu)動(dong)相(xiang)過(guo)濾後要用超(chao)聲(sheng)波脫氣,脫氣後應該恢復到室(shi)溫(wen)後使用(yong)。

3.不能(neng)用純乙(yi)腈作為(wei)流(liu)動(dong)相(xiang),這(zhe)樣(yang)會使單(dan)向閥粘住(zhu)而導(dao)致(zhi)泵(beng)不進液。

4.使用(yong)緩沖溶液時,做完(wan)樣(yang)品後(hou)應立(li)即(ji)用(yong)去離子水(shui)沖洗管路及(ji)柱(zhu)子壹(yi)小時,然(ran)後用(yong)甲醇(或(huo)甲醇水(shui)溶液)沖洗40分(fen)鐘(zhong)以(yi)上(shang),以(yi)充分(fen)洗去離子。對於(yu)柱(zhu)塞(sai)桿(gan)外(wai)部(bu),做(zuo)完(wan)樣(yang)品後(hou)也必(bi)須用去離子水(shui)沖洗20ml以上(shang)。

5.長(chang)時間不用(yong)儀器,應該(gai)將(jiang)柱(zhu)子取下(xia)用(yong)堵(du)頭(tou)封(feng)好(hao)保(bao)存(cun),註意(yi)不能(neng)用純水(shui)保存(cun)柱(zhu)子,而(er)應該(gai)用(yong)有(you)機相(如甲醇等(deng)),因(yin)為純水(shui)易長(chang)黴(mei)。

6.每(mei)次做(zuo)完(wan)樣(yang)品後(hou)應該(gai)用溶解樣(yang)品的(de)溶劑清洗進樣(yang)器。

7.C18柱(zhu)不能(neng)進蛋(dan)白(bai)樣(yang)品,血樣(yang)、生(sheng)物(wu)樣(yang)品。

8.堵(du)塞(sai)導致(zhi)壓力太(tai)大(da),按(an)預(yu)柱(zhu)→混合器中(zhong)的過(guo)濾器→管路過(guo)濾器→單(dan)向閥檢查並(bing)清洗,清洗方法;①以(yi)異(yi)丙醇(chun)作溶劑沖洗:②放在(zai)異(yi)丙醇(chun)中間(jian)用超(chao)聲(sheng)波清洗;

9.氣泡會致(zhi)使壓(ya)力不穩,重現(xian)性(xing)差,所(suo)以在(zai)使用(yong)過程中要盡量避(bi)免產生(sheng)氣泡。

10.如果進液管(guan)內不進液體時,要使用(yong)註射(she)器(qi)吸液(ye):通(tong)常在(zai)輸(shu)液前要進行流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)清。

11.要註意(yi)柱(zhu)子的(de)PH值範(fan)圍(wei),不得(de)註射(she)強(qiang)酸強堿的樣(yang)品,特(te)別是(shi)堿性樣(yang)品。

12.更換流(liu)動(dong)相(xiang)時應該先將(jiang)吸濾頭部(bu)分(fen)放(fang)入燒杯中邊(bian)振(zhen)動(dong)邊(bian)靖(jing)洗,然(ran)後插(cha)入新的(de)流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)。更換無(wu)互(hu)溶性的流(liu)動(dong)相(xiang)時要用異(yi)丙醇(chun)過渡壹(yi)下。